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专利号: 2020114974866
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-04-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将0‑5℃和无氧的条件下,在烯丙基硫脲的乙腈溶液中加入氢化钠混合均匀,氢化钠与烯丙基硫脲的摩尔比为(5‑20):(5‑10),得到混合体系A;

步骤2,在混合体系A中加入二硫化碳的乙腈溶液混合均匀,二硫化碳与烯丙基硫脲的摩尔比为(10‑25):(5‑10),得到混合体系B;

步骤3,将混合体系B在25‑40℃下进行热处理,得到反应液,将反应液中的产物分离后依次洗涤、干燥,得到(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠。

2.根据权利要求1所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤1中烯丙基硫脲的乙腈溶液中烯丙基硫脲和乙腈的比例为(5‑10)mmoL:(40‑80)mL。

3.根据权利要求1所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤2中二硫化碳的乙腈溶液中二硫化碳和乙腈的比例为(10‑25)mmoL:(30‑50)mL。

4.根据权利要求1所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤2以3‑5s/滴的滴加速率在混合体系A中加入二硫化碳的乙腈溶液。

5.根据权利要求1所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的混合体系B在所述温度下热处理8‑12h。

6.根据权利要求1所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤3先将反应液在45~65℃下进行旋蒸,再对得到的旋蒸液进行提纯,得到分离后的产物。

7.根据权利要求6所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤3先将反应液旋蒸至20~30mL,再对得到的旋蒸液进行提纯。

8.根据权利要求6所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤3在得到的旋蒸液中加入20~30mL的乙醚将产物进行沉淀,得到分离后的产物。

9.根据权利要求6所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法,其特征在于,步骤3将分离后的产物在50‑65℃下干燥12‑18h,重复操作3‑4次得到(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠。

10.一种由权利要求1‑9中任意一项所述的(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法得到的3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠。