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专利号: 2020113717249
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述方法为将式(II)所示的N‑(硫烷基)酰胺化合物溶于式(III)所示的甲基芳环化合物中,加入光催化剂、金属催化剂、配体和碱,在惰性气体保护和光照条件下进行反应,反应结束后经后处理得到式(I)所示的芳基硫醚化合物:其中,Ar为取代基取代的苯基、取代基取代的苄基或取代基取代的萘基,所述取代基为H、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、卤素基团或硝基;R为H、甲基或卤素基团;

当式(III)为 ,X为C或N元素;

当式(III)为 ,X为C、S、N或O元素;

所述的光催化剂为4CzIPN、硫杂蒽酮、1,10‑菲咯啉‑5,6‑二酮、三苯基氧磷、二苯甲酮;

所述的金属催化剂为氯化镍、溴化镍、双‑(1,5‑环辛二烯)镍、二乙酰丙酮镍或1,2‑双(二苯基膦)乙烷氯化镍;

所述的配体为1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁、1,10‑菲咯啉、4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑联吡啶、联吡啶、三苯基膦;

所述的碱为磷酸钾、磷酸氢钾、三乙胺、碳酸铯、醋酸钠、碳酸钠、4‑二甲氨基吡啶或2,6二甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的N‑(硫烷基)酰胺化合物、光催化剂、金属催化剂、配体和碱的摩尔比值为1:(0.05 0.25):~

(0.01 0.15):(0.01 0.2):(1.2 4)。

~ ~ ~

3.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的N‑(硫烷基)酰胺化合物在甲基芳环化合物中的浓度为0.01 5mmol/mL。

~

4.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的光照条件的灯源为CFL灯、LED灯或白炽灯。

5.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的反应时间为3 80h。

~

6.根据权利要求1所述一种芳基硫醚及其衍生物的光催化合成方法,其特征在于,所述的后处理的操作步骤为:反应结束后,反应液萃取,浓缩有机相后经柱层析分离得到如式(I)所示的芳基硫醚衍生物。