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专利号: 2020111672811
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于丝素蛋白检测的免疫传感器修饰电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:氧化石墨烯的制备:将石墨粉和高锰酸钾分别加入到浓硫酸中,两者混合后超声分散,将其置于水浴中搅拌,再将其加入到水中,加入过氧化氢溶液,随后离心,向离心所得固体混合物加水混合,随后在细胞粉碎仪中超声 离心处理,取上层黑色液体,得到GO悬浮液;

步骤2:含醛基的离子液体的制备:在室温下以恒定搅拌速率将1,8二溴辛烷滴加至乙腈中,随后逐滴滴加4‑吡啶甲醛;将混合均匀后所得混合物在惰性环境中搅拌回流反应;反应结束后,收集产物并离心处理,洗涤,干燥后得到含醛基的离子液体;

步骤3:GO‑IL复合材料溶液的制备:取GO悬浮液,加入含醛基的离子液体,在细胞粉碎仪中超声处理,随后收集所得混合溶液,得到GO‑IL复合材料溶液;

步骤4:金纳米颗粒溶液的制备:量取氯金酸溶液置于容器中,在恒温水浴中边加热边搅拌,随后继续加热至沸腾,逐滴滴加柠檬酸三钠溶液,对容器封口后持续反应,停止加热,冷却至室温,所得溶液为金纳米颗粒溶液;

步骤5:GO‑IL修饰电极的制备方法:将玻碳电极置于麂皮上,加入纳米氧化铝和超纯水进行抛光打磨,随后用无水乙醇和去离子水分别超声处理,保证玻碳电极打磨干净;在玻碳电极表面滴加GO‑IL复合材料溶液,干燥后得到GO‑IL修饰电极;

步骤6:GO‑IL@AuNPs修饰电极的制备:在干燥后的GO‑IL修饰电极上滴加金纳米颗粒溶液,干燥后即得GO‑IL@AuNPs修饰电极,即用于丝素蛋白检测的免疫传感器修饰电极。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1具体为:将石墨粉和高锰酸钾按1:

1的质量比称取2‑3g,之后分别加入到50‑60 mL浓硫酸中,两者混合后超声分散10‑20 min,将其置于50‑60℃的水浴中搅拌3‑5h,再将其加入到350‑450 mL的去离子水中,加入35‑45 mL的25‑35wt%过氧化氢溶液,离心处理,将350‑450 mL的去离子水加入到离心所得混合物中,在细胞粉碎仪中超声70‑90 min,将超声后溶液在3000‑5000 rpm转速下离心10‑30 min,取上层黑色液体即得到GO悬浮液。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,1,8二溴辛烷、乙腈和4‑吡啶甲醛用量比为(8‑10g):(7‑9g):(45‑55mL)。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述恒定搅拌速率为400‑

600r/min;反应温度为70‑90℃,反应时间为20‑30h;反应结束后,离心转速为8000‑

12000rp。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,GO悬浮液与含醛基的离子液体的用量比为(1‑2mL):(20‑30mg)。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,超声时间为2‑2.5h。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,氯金酸溶液的浓度为0.8‑

1.2mM,柠檬酸三钠溶液的浓度为0.1‑0.12M;氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为

150:(40‑45)。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,恒温水浴温度为95‑105℃;反应时间为10‑30min,金纳米颗粒制备成功的标志为溶液变为酒红色。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,抛光打磨时间为5‑15min,待对电极进行循环伏安法测试后,氧化还原峰的间距小于100 mV,电极表面视为打磨干净;超声处理时间为5‑15min;在玻碳电极表面滴加1‑5μL的GO‑IL复合材料溶液,干燥温度为30‑40℃;滴加GO‑IL时在圆形反光范围内滴加。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6中,在干燥后的GO‑IL修饰电极上滴加1‑5μL的金纳米颗粒溶液,干燥温度为30‑40℃。