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专利号: 2020111147289
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可见光催化合成3‑三氟烷基喹喔啉酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)光催化剂以及结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物,加入到混合溶剂中,在可见光灯照射下,反应;

(2)将步骤(1)的反应液进行萃取,浓缩提纯后得到通式IV所示的3‑三氟烷基喹喔啉酮;

I     II      III                      IV所述的通式IV中R1为烷基、硝基、氰基或卤素;R2为1‑6碳烷基、芳基或氢原子;R3为芳基、1‑6碳烷基、环烷基或氧烷基;

所述光催化剂为2,4,5,6‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈、9‑芴酮、孟加拉玫瑰红、水溶伊红、吖啶红、曙红B 、或玫瑰红B;

所述混合溶剂为有机溶剂与水的混合物,有机溶剂为1,4‑二氧六环、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、二甲亚砜、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、N,N‑二甲基甲酰胺乙腈;有机溶剂与水的混合体积比例为12:1~1:2;

所述可见光灯光源为功率为3W‑60W白色LED灯、功率为3W‑60W绿色LED灯或功率为3W‑

60W的蓝色LED灯;

步骤(1)所述的反应在空气中,室温下反应,反应时间为12小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)的萃取为乙酸乙酯萃取;所述浓缩处理的步骤为:反应后,在0.06‑0.10Mpa的压强状态下减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物;所述提纯采用柱层析分离提纯,具体的处理的步骤为:将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的物3‑三氟烷基喹喔啉酮;其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1~3:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的结构式I所示的化合物为喹喔啉酮;所述的结构式II所示的化合物为烯烃;所述的结构式III所示的化合物为三氟甲基亚磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的结构式I所述的化合物、结构式II所述的化合物和结构式III所述的化合物摩尔比为1:1~3:1~4。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光催化剂与式I所述的化合物的摩尔比为:0.01~0.05:1。