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专利号: 2020100418130
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3‑三氟烷基喹喔啉酮化合物的制备方法,其特征在于, 将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物以及氧化剂加入到反应瓶中,然后加入有机溶剂与水的混合溶剂,把反应瓶放置在反应器中,保持60~100℃下反应24小时,反应结束后,对反应液进行浓缩处理,提纯得到通式IV所示的3‑三氟烷基喹喔啉酮化合物,反应式如下所示:

1 2 3

R为烷基、烷氧基、卤素、硝基、氰基或芳基;R 为1‑6碳烷基、环烷基、芳基、氢原子;R 为芳基、1‑8碳烷基、环烷基或烷氧基;

所述氧化剂为过二硫酸钾、过二硫酸钠、过氧化叔丁醇或三氟醋酸碘苯;

所述有机溶剂为乙腈;所述有机溶剂与水的体积比例为10:1~1:3。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式I所述的化合物、式II所述的化合物和式III所述的化合物摩尔比为1:1:1~1:3:3。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂与式I所述的化合物的摩尔比为:1:1~1:4。

4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法,其特征在于,反应在空气中反应,所述反应温度为80℃,反应时间为24小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浓缩处理的步骤为:反应24小时后,在0.06‑0.10Mpa的压强状态下减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物;所述提纯采用柱层析分离提纯,具体的处理的步骤为:将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的物3‑三氟烷基喹喔啉酮;其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1~3:1。