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专利号: 2020109446579
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N‑二氟甲基咪唑硫脲衍生物的制备方法,其特征在于,具体步骤为:称取唑类化合物、单质硫粉、催化剂加入反应容器,在反应容器中加入有机溶剂,加入BrCF2CO2Et,在加热条件下反应获得所述化合物;所述唑类化合物是指 Y=C;

所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基‑甲酰苯胺、N‑甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4‑二氧六环中的至少一种;

所述催化剂为亚磺酸盐或碱,所述亚磺酸盐选自羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种;所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾和胆碱中的至少一种;

反应路径如下式所示:

4

Y=C,X=S;R是苯基取代的C1烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N‑甲基吡咯烷酮、乙腈和N,N‑二甲基乙酰胺中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亚磺酸盐选自羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种;所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应式中,反应温度为40℃‑160℃;反应时间为12‑24小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述反应式中,反应温度为80℃‑120℃;反应时间为24小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应式中,唑类化合物与硫粉和BrCF2CO2Et的摩尔比为1:1‑3:1‑3。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应式中,唑类化合物与硫粉和BrCF2CO2Et的摩尔比为1:2:2.5。