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专利号: 2020109253701
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镉-氟磷灰石混合晶体固溶体合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)首先利用氮气对超纯水进行脱气处理,然后配制0.2mol/L Cd(NO3)2溶液,0.2mol/L NaF溶液,0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液;

(2)在干净的烧杯中准备500mL 0.2mol/L Cd(NO3)2溶液,并将其转移至干净的1L聚乙烯瓶中;

(3)在磁力搅拌器转速为400rmp条件下向(2)中以10mL/s加入100mL 0.2mol/L NaF溶液,待加完NaF溶液后持续搅拌3min;

(4)在3个100mL的量筒中分别准备好100mL 0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液,调节磁力搅拌器转速为700rmp,分别以15s的时间间隔连续将3个100mL 0.2mol/L(NH4)2HPO4溶液加入到聚乙烯瓶,待加完(NH4)2HPO4溶液后立刻向聚乙烯瓶中加入浓氨水,快速将pH调至7.5后持续在室温下搅拌12min;

(5)待溶液完全混匀后,在373.15K条件下水浴(陈化)48h;

(6)待反应完全后,取出样品自然冷却,通过离心分离得到沉淀物,并利用超纯水反复洗涤至中性,然后在70℃条件下干燥72h,得到镉-氟磷灰石固溶体进行推存,即实现镉、磷和氟在环境中长期稳定化推存;

(7)分别称量2.0g镉-氟磷灰石固溶体材料于3组100mL聚乙烯瓶中,向第一组分别加入pH=2.0、恒定2.0、5.6和9.0的溶液并将其密封放置于25℃水浴锅中;向第二组加入pH=

2.0的硝酸溶液并将其密封放置于35℃水浴锅中;向第三组加入pH=2.0的硝酸溶液并将其密封放置于45℃水浴锅中;

(8)当溶解到达300天后,从(7)中取出样品,测定其上清液镉、磷和氟的浸出浓度;结果为:pH为2.00,温度为25℃条件下溶解7200h,镉浸出浓度7.0474mmol/L,磷浸出浓度

2.2127mmol/L,氟浸出浓度0.0319mmol/L;pH为恒定2.00,温度为25℃条件下溶解7200h,镉浸出浓度64.2647mmol/L,磷浸出浓度32.4466mmol/L,氟浸出浓,0.2411mmol/L;pH为2.00,温度为35℃条件下溶解7200h,镉浸出浓度6.8037mmol/L,磷浸出浓度2.5215mmol/L,氟浸出浓度0.0278mmol/L;pH为2.00,温度为45℃条件下溶解7200h,镉浸出浓度7.3356mmol/L,磷浸出浓度1.6821mmol/L,氟浸出浓度0.0439mmol/L;pH为5.60,温度为25℃条件下溶解

7200h,镉浸出浓度0.0427mmol/L,磷浸出浓度0.0768mmol/L,氟浸出浓度0.0853mmol/L;pH为9.00,温度为25℃条件下溶解7200h,镉浸出浓度0.0137mmol/L,磷浸出浓度0.0904mmol/L,氟浸出浓度0.0882mmol/L;

其以上结果可知,初始pH为2.00,温度为25、35和45℃条件下0.2mol/L镉和氟溶液被矿化后,溶解7200h后氟的浸出浓度低于地表水环境质量标准(GB 3838-2002)Ⅰ类水氟离子的浓度限值,证明镉-氟磷灰石对固定氟具有较好的效果。