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专利号: 202010693995X
申请人: 浙江农林大学暨阳学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-03-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式Ⅰ所示的苯甲醛类化合物、式Ⅱ所示的单质硫和式Ⅲ所示的碘苯类化合物,以金属盐为催化剂,以季铵盐为碱,以有机溶剂为介质,在80℃的反应条件下进行反应,制得反应产物,所述的反应产物通过后处理制得苯甲酸‑S‑苯酯类化合物;所述的金属盐催化剂为碘化亚铜,所述的季铵盐为四乙基溴化铵,所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺;

1

反应式中,R选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、氯、溴; R选自下列之一:氢、氯。

2.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘苯类化合物的比例为5 mmol:6 mmol:6 mmol。

3.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘化亚铜的比例为5 mmol:6 mmol:0.5 mmol。

4.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与四乙基溴化铵的比例为5 mmol:6 mmol:

10 mmol。

5.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与溶剂N,N‑二甲基甲酰胺的比例为5 mmol:

6 mmol:15 mL。

6.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述的苯甲醛类化合物、单质硫与碘苯类化合物的当量比为1: 1‑1.2:1‑

1.2。

7.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于反应时间为10小时。

8.根据权利要求1所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加20 mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20 mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200‑300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物苯甲酸‑S‑苯酯类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为8小时。

10.根据权利要求8所述的一种亚铜催化制备式Ⅳ所示的苯甲酸‑S‑苯酯类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1‑1:1。