欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020106103882
申请人: 金陵科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:将环氧氯丙烷、亚磷酸氢钠、稀盐酸放入反应容器中搅拌,使环氧氯丙烷与亚磷酸氢钠充分混合反应,得到α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体溶液;

步骤二:将松木片粉碎,筛选出粒径小于5mm的松木颗粒。取松木颗粒与水、氢氧化钠溶液搅拌均匀,混合物放入旋转蒸煮锅的水浴中蒸煮,后降至室温取出,蒸煮产物进行离心、过滤处理,将滤液和洗涤液混合得水溶性碱木质素造纸黑液;

步骤三:在水溶性碱木质素造纸黑液中加入氢氧化钠溶液调整体系pH值至碱性,然后滴加过氧化氢与高碘酸混合溶液进行降解反应,得水溶性碱木质素低聚物溶液;

步骤四:将水溶性碱木质素低聚物溶液放入反应容器中,加入定量尿素并使尿素完全溶解于碱木质素低聚物溶液中,使用氢氧化钠溶液调整体系pH值至碱性,在混和物溶液中缓慢滴加定量的甲醛溶液后反应一段时间,得到棕黑色的胺基化碱木质素低聚物中间体溶液;

步骤五:将定量的α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体缓慢加入到胺基化碱木质素低聚物中间体中,升高溶液温度反应一段时间;停止反应后加入定量水,自然冷却到环境温度后熟化,得胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂。

2.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤一中,每18-20L稀盐酸中加入190-195kg环氧氯丙烷和405-410kg亚磷酸氢钠进行混合;其中,混合溶液的pH值为3-4,反应温度为80-90℃,反应时间为1-2h。

3.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤二中,松木颗粒、水、氢氧化钠溶液的质量比为(48-50):(70-72):(9-

10);其中,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40%,蒸煮温度为90℃,蒸煮时间为2-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤三中,水溶性碱木质素造纸黑液、氢氧化钠溶液、过氧化氢与高碘酸混合溶液的质量比为600:(10-13):(8-22);其中,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为20%,过氧化氢与高碘酸混合溶液中过氧化氢与高碘酸的质量比为4:6,过氧化氢溶液的重量百分比浓度为30%,高碘酸溶液的重量百分比浓度为30%。

5.根据权利要求1或4所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤三中,氢氧化钠溶液调整体系pH值为11-12;在30-50分钟时间内滴加过氧化氢与高碘酸混合溶液,反应温度为90-95℃,反应时间为10-12小时;制备的水溶性碱木质素低聚物溶液固含量为25-28%,其中,碱木质素低聚物的重均分子量为1056-1358。

6.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤四中,水溶性碱木质素低聚物溶液、尿素、氢氧化钠溶液、甲醛溶液的质量比为(552-553):(10-11):(20-22):(36.5-37);其中,氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为20%,甲醛溶液的重量百分比浓度为37%。

7.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤四中,氢氧化钠溶液调整体系pH值为12-13;在60-90分钟内滴加甲醛溶液;在40-45℃温度下反应2-3小时后,升高温度到80-90℃继续反应2-3小时。

8.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤五中,α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体与胺基化碱木质素低聚物中间体的质量比为(95-100):(450-455);其中,在60-90分钟内滴加完α-羟甲基-β-氯甲基-甲基磷酸钠中间体,反应温度为80-85℃,反应时间3-4小时,熟化时间2-3小时。

9.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤五中,制备的胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂的pH值为

9-10,固含量为20-25%、重均分子量为2515-2763。

10.根据权利要求1所述的一种胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂制备方法,其特征在于:步骤五后,测定不同掺量下,胺基化改性碱木质素磷酸钠低聚物阴极阻锈剂对浸泡在模拟混凝土孔溶液中钢筋的阻锈性能以及此种阴极阻锈剂对硬化砂浆中的钢筋阻锈效果,与未掺加阴极阻锈剂的对比样性能进行比较。