1.一种金属氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,过程如下:(1)将盐酸和间苯二胺加入去离子水中,室温搅拌均匀得到溶液A;亚铁氰化钾溶解在去离子水中,室温无光下搅拌10 50分钟,得到溶液B;将碳酸氢钠和过硫酸铵溶解在去离子~
水中得到溶液C;
(2)将溶液A加热到50 60℃,搅拌下,将溶液B滴加至溶液A中,滴加终止后,在50 60℃~ ~
搅拌2 4h,过滤,洗涤所得固体,将固体分散在去离子水中得到悬浮液D;将溶液C滴加在悬~
浮液D中,15 35℃搅拌2 4h;过滤,取固体洗涤,将洗涤后的固体分散在去离子水中,冷冻干~ ~
燥;
或者在30 35℃下将溶液C加入溶液A中,30 35℃搅拌2 4h;过滤,取固体洗涤,将洗涤~ ~ ~
后的固体分散在蒸馏水中得到悬浮液E;将溶液B加入悬浮液E中,室温搅拌20 40分钟得到~
悬浊液,过滤,取固体洗涤,将洗涤后的固体分散在去离子水中,冷冻干燥;
将冷冻干燥产物进行热解处理得到金属氮掺杂碳材料,所述亚铁氰化钾、间苯二胺和盐酸的摩尔比为1:2:4,亚铁氰化钾、过硫酸铵和碳酸氢钠的摩尔比为1:2:4.4,所述步骤(2)中的冷冻干燥是指在‑40℃ ‑50℃冷冻干燥24h以上;
~
热解处理的具体过程如下:
第一次热处理:在氩气气氛下,以1℃/min加热至150℃并保温2 h,再以5℃/min的升温速率加热至600℃并保温1 h,之后以5℃/min的降温速率降至室温后取出,将煅烧后的样品浸于浓盐酸溶液5 10h,随后反复离心、洗涤,至水溶液呈中性,离心,干燥;
~
第二次热处理:将第一次热处理干燥后的产物在氨气氛下以5℃/min的升温速率加热至850℃并保温2 h,再以5℃/min的降温速率降至室温后取出,将煅烧后的样品浸于浓盐酸溶液5 10 h,随后反复离心、洗涤,至水溶液呈中性,离心,冷冻干燥得到目标产物。
~
2.根据权利要求1所述金属氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,热解处理中的冷冻干燥是指在‑40℃ ‑50℃冷冻干燥24h以上。
~
3.权利要求1或2所述的制备方法制得的金属氮掺杂碳材料。
4.权利要求3所述的金属氮掺杂碳材料作为ORR催化剂的应用。