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专利号: 2020105153013
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,3‑二氢螺[咪唑‑4,1'‑茚]类化合物的制备方法,其特征在于:其反应方程式如下:上述催化剂为二氯双(4‑甲基异丙基苯基)钌(II)二聚体,上述银盐为六氟锑酸银或双三氟甲烷磺酰亚胺银,上述添加剂为三氟甲磺酸镍、三氟甲磺酸铜或三氟甲磺酸锌,上述酸为醋酸、特戊酸、1‑金刚烷甲酸或苯甲酸,上述溶剂为特戊醇、三氟乙醇或1,2‑二氯乙烷,其

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中,R 为H、卤素、烷基、三氟甲基、甲氧基或酯基,R为芳基或烷基,R为烷基,R 为烷基或芳基。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括将所述2H‑咪唑衍生物、2‑炔酸酯类化合物、催化剂、银盐、添加剂、酸和溶剂混合均匀,在空气或氮气气氛中于60‑100℃进行反应,然后将反应产物冷却至室温,随后加入饱和NaHCO3溶液并用乙酸乙酯萃取,有机层用无水硫酸钠干燥,在经过浓缩和柱层析纯化,得到所述2,3‑二氢螺[咪唑‑4,1'‑茚]类化合物。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述银盐为双三氟甲烷磺酰亚胺银。

4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述添加剂为三氟甲磺酸锌。

5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述酸为苯甲酸。

6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为1,2‑二氯乙烷。

7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述银盐为双三氟甲烷磺酰亚胺银,所述添加剂为三氟甲磺酸锌,所述酸为苯甲酸,所述溶剂为1,2‑二氯乙烷。

8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述2H‑咪唑衍生物、2‑炔酸酯类化合物、催化剂、银盐、添加剂和酸的摩尔比为1:1.0~2.0:0.025~0.05:0.2:0.5:0.5。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为100℃,所述2H‑咪唑衍生物、2‑炔酸酯类化合物、催化剂、银盐、添加剂和酸的摩尔比为1:1.5:0.05:0.2:0.5:

0.5。