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专利号: 2015108245069
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-甲基咪唑类固化剂的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)将间甲酚与苹果酸混合后,于冰水浴下滴加浓硫酸,滴加完成后室温搅拌0.1~1h,然后升温至100~150℃反应1~5h;

(2)将步骤(1)中所得的混合体系冷却后倒入冰水混合物中,经有机溶剂萃取后取有机相,再经水洗、干燥、蒸干和重结晶后,得到白色针状晶体,即7-甲基香豆素;

(3)将步骤(2)中所得的7-甲基香豆素、N-溴代琥珀酰亚胺和过氧化苯甲酰依次加入苯中,混合均匀后回流4~9h,蒸干溶剂后经水洗和重结晶后,得到白色针状晶体,即7-溴甲基香豆素;

(4)将2-甲基咪唑、氢化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合后,加入步骤(3)中所得的7-溴甲基香豆素,50~90℃下反应1~3h,冷却后将所得混合体系倒入水中,经有机溶剂萃取后取有机相,再经洗涤、干燥、重结晶后,即得;

其中,所述的2-甲基咪唑类固化剂的结构式如下:

其中,

步骤(1)中,间甲酚与苹果酸的摩尔比为1:1~2;

步骤(4)中,2-甲基咪唑和7-溴甲基香豆素的摩尔比为1~3:1;氢化钠和2-甲基咪唑的摩尔比为3~5:1;N、N-二甲基甲酰胺和2-甲基咪唑的质量比为50~100:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的浓硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液;其中,硫酸水溶液中,硫酸与间甲酚的摩尔比为1~2:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,重结晶所用的试剂为95%体积分数的乙醇水溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,7-甲基香豆素和N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1~3:1;过氧化苯甲酰和7-甲基香豆素的质量比为0.01~0.03:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,重结晶所用的试剂为冰醋酸。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯,洗涤所用试剂为饱和氯化钠水溶液,干燥用试剂为无水硫酸镁,重结晶所用试剂为甲醇。