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专利号: 2021104482037
申请人: 海南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:S1,制备含钴/镍的三聚氰胺甲醛树脂:将三聚氰胺和35%~40%甲醛水溶液混合,三聚氰胺与甲醛的物质的量比为1:6~40;混合物在设置温度50~90℃条件下震荡,反应5~

20min,得到澄清预聚物液,将钴盐、镍盐的混合物倒入预聚物液中,钴盐、镍盐的总物质的量与三聚氰胺物质的量比为0.5~4:1,振荡溶解,保温50~90℃,聚合物聚合固化后取出,得到Co/Ni‑MF;

S2,制备氮掺杂多孔炭负载钴镍材料:Co/Ni‑MF在惰性气氛下700~950℃煅烧2~4h,有机组分碳化得到NPC,在保护性气体气氛中自然冷却至室温,得到Co/Ni‑NPC;

S3,制备氮掺杂多孔炭负载CoP/NiP:将装载有Co/Ni‑NPC的石英舟放置于管式石英炉中,置于磷蒸汽下游,以惰性气流驱动磷蒸汽均匀流动通过Co/Ni‑NPC发生磷化反应,磷化反应温度为450~600℃,反应1~2h,设置升温速率5℃/min,保温1h,然后冷却至250~350℃,保温2h,再于惰性气体中冷却至室温后取出,产品分别用去离子水和乙醇洗涤两次后,在60~80℃真空干燥,得到CoxPy/NixPy‑NPC。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的钴盐和镍盐,分别为硝酸盐、硫酸盐、氯化物、有机酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中在预聚物液中可以加入尿素、缩二脲,调节体系氮含量,其加入量≤预聚液总重量的30%。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中磷蒸汽的蒸汽源为红磷或白磷。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔炭负载磷化钴/磷化镍的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中惰性气流为Ar气流或N2气流,设置气流量为25℃下10~50ml/min,绝对压力为101~115kPa。