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专利号: 2020100882426
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学合成咔唑类化合物的方法,包括以下步骤:以N‑取代的酰胺基联苯衍生物为底物,在无隔膜电解槽中,将底物、电解质、催化剂加入至有机溶剂中,插入电极,搅拌,在氮气中,以恒定电流进行电化学反应;待反应完成后,除去有机溶剂,残留物经分离纯化,即得咔唑类化合物;

所述的N‑取代的酰胺基联苯衍生物具有式(I)所示结构:(I),

所述的咔唑类化合物具有式(II)所示的结构:(II),

1

式(I)、(II)中,R为‑H、‑F、‑Cl、‑CF3、‑Me、‑CO2Me、‑OMe、‑NO2或‑CN;

2

R为‑H 、‑ OMe、‑Me、‑F、‑t‑Bu、‑Ph、‑Cl、‑Ac、‑CN、‑CO2Me或‑NO2;

3

R为‑COPhOMe、‑SO2PhCl、‑SO2PhMe或‑Ac;

所述有机溶剂为二氯甲烷和三氟乙醇;

所述催化剂为四丁基碘化铵nBu4NI。

2.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷和三氟乙醇按体积比为1:1的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述电解质为四丁基六氟磷酸铵nBu4NPF6。

4.根据权利要求3所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,所述电解质四丁基六氟磷酸铵nBu4NPF6的浓度为0.02‑0.04毫摩尔/毫升。

5.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,催化剂四丁基碘化铵nBu4NI的浓度为0.002‑0.004毫摩尔/毫升。

6.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,阳极电极是碳棒,阴极电极为铂片。

7.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的恒定电流大小为1.6‑3 mA。

8.根据权利要求7所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的恒定电流大小为1.7 mA。

9.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的时间为10‑12h。

10.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的温度为20‑30℃。

11.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,进行电化学反应的温度为25℃。

12.根据权利要求1所述的电化学合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,分离纯化的方法为硅胶柱层析纯化,洗脱剂为1:50‑1:3的乙酸乙酯/石油醚。