1.一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:该阻燃剂是以聚(二磷酸盐磷腈)、聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈)及聚(双磷酸基磷腈)三者进行复配得到的复配物作为聚氨酯阻燃剂;其制备方法如下:
(1)以六氯环三磷腈为原料,在沸点高于220℃且对六氯环三磷腈和聚(二氯磷腈)稳定的高沸点的溶剂中,加热开环聚合得到聚(二氯磷腈),聚(二氯磷腈)与亚磷酸三酯反应,得到聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈);聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈)在浓盐酸中水解得到聚(双磷酸基磷腈),聚(双磷酸基磷腈)与金属离子中的一种或多种发生聚合而得到聚(二磷酸盐磷腈):六氯环三磷腈210~250℃下开环聚合得到聚(二氯磷腈);聚(二氯磷腈)与亚磷酸三酯在100~120℃下反应得到聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈);将聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈)浓盐酸中水解得到聚(双磷酸基磷腈);聚(双磷酸基磷腈)与金属离子溶液反应得到不同配比的聚(二磷酸盐磷腈);
(2)聚(二磷酸盐磷腈),聚(双磷酸基磷腈)及聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈)三者按照一定的比例复配得到反应型聚氨酯阻燃剂,该阻燃剂用于聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:高沸点的溶剂选用:芳烃溶剂油,二苯醚,环丁砜,三乙酸甘油酯,季戊四醇四乙酸酯,多聚乙二醇二乙酸酯,液体石蜡,甲基萘油中的一种或几种的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:其亚磷酸三酯选用:亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯或亚磷酸三异丙酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的金
2+ 2+
属离子选用:Mg 、Ca 、过渡金属离子或稀土离子中的一种或多种,所述的金属离子的盐可溶于水,溶液中能电离出金属离子,所述的金属离子的盐为醋酸盐、盐酸盐、硝酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:金属离子与聚(双磷酸基磷腈)的质量比为2:5~3:2。
6.根据权利要求1中所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈),聚(双磷酸基磷腈)和聚(二磷酸盐磷腈)三者进行复配,上述三者的质量比为6:1:1~1:3:4;复配工艺为:首先研磨聚(二磷酸盐磷腈)1~2h,再按照比例加入聚(双磷酸基磷腈)继续研磨0.5~2h,等研磨均匀后加入聚(双(二烷氧基磷酸酯基)磷腈)及溶剂研磨0.5~2h。
7.根据权利要求1中所述的一种反应型聚氨酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:聚氨酯的原料由A、B两组分组成,复配得到的阻燃剂按照不同质量比加入到A组分中,A组分含有:聚醚多元醇、聚合物多元醇、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、交联剂、开孔剂、反应型阻燃剂组成,阻燃剂占的质量分数为1~20份;B组分:多异氰酸酯,包括:TDI、MDI、聚合MDI或改性MDI及其混合物;A∶B质量比为100∶30~100∶80。