1.一种硫代香豆素化合物的合成方法,其特征在于,以C‑4位氨基取代香豆素和有机硫代硫酸盐为原料,通过碘催化,在40‑100℃下反应18‑30h,得到C‑3位硫取代的香豆素化合物;
所述C‑4位氨基取代香豆素如式I所示,所述有机硫代硫酸盐如式II所示,所述C‑3位硫取代的香豆素化合物如式III所示,
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在式III中,R 、R分别为连接在氨基香豆素上的取代基,选自芳基、烷基、氢、卤素或甲3
氧基;R为连接在含硫原子上的取代基,选自苄基或烷基;
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在式I和式II中,R和R分别与式III中R和R相同,R与式III中R相同;
将所述C‑4位氨基取代香豆素和所述有机硫代硫酸盐溶解于溶剂中,在碘催化下反应;
碘单质与所述C‑4位氨基取代香豆素的摩尔比为(3‑5):20,所述C‑4位氨基取代香豆素和所述有机硫代硫酸盐的摩尔比为1:(1‑3);
反应完的后处理方法包括:将反应体系冷却至20‑30℃,依次加入水和乙酸乙酯萃取,萃取液通过旋转蒸发器除去溶剂,残余物用硅胶柱进行纯化;
所述的硅胶柱硅胶规格为200‑300目,纯化时采用体积比10:1的石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂。
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2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在式III中,R 、R 分别为甲基、氢或甲3
氧基,R为苄基、甲基或正癸基;
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取代基R、R和R分别为0‑3个。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应在常压空气氛条件下进行。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为50‑80℃。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,反应温度为60℃。
7.一种如权利要求1‑6中任一项所述合成方法在制备C‑4位氨基取代香豆素中的应用,其特征在于,将有机硫代硫酸盐作为硫源,碘作为氧化剂和非金属催化剂,二甲基亚砜作为溶剂,应用于合成反应中。