欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019112052777
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,以端炔、2,4,6-三溴苯基叠氮化合物、亚磺酸钠类化合物为原料,在催化剂和添加剂的作用下,加热进行反应获得双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体;所述催化剂为一价铜盐和含钯化合物,所述添加剂为碱性化合物;

端炔的化学结构式为

2,4,6-三溴苯基叠氮化合物的化学结构式为亚磺酸钠类化合物的化学式为R1SO2Na;

双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的化学结构式为其中,R选自芳基、给电子或吸电子的取代芳基、给电子或吸电子的杂芳基,C1-C6直链或支链的烷基,C1-C2直链或支链烷氧基;R1选自C1-C6直链或支链烷基、芳基、取代芳基;

一价铜盐为碘化亚铜、硫化亚铜、氧化亚铜、醋酸亚铜、噻吩-2-甲酸亚铜;

含钯化合物为Pd(PPh3)4;

添加剂为三乙胺。

2.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,R选自苯基和取代苯基。

3.如权利要求2所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,R为被卤素、烷基或烷氧基所取代的苯基。

4.如权利要求3所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述卤素自F、Cl、Br。

5.如权利要求3所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述烷基选自C1-C6直链或支链烷基。

6.如权利要求3所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述烷氧基选自C1-C2直链或支链烷氧基。

7.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述C1-C6直链烷基选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基。

8.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述C1-C6支链烷基选自叔丁基。

9.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述C1-C2直链或支链烷氧基选自甲氧基、乙氧基。

10.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,所述杂芳基含有一个或多个杂原子,所述杂原子选自N、O、S。

11.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,R1选自苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、乙基。

12.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,一价铜盐为碘化亚铜。

13.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,加热至40~80℃进行反应。

14.如权利要求13所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,反应的温度为60±8℃。

15.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,将原料添加至溶剂中溶解,在加入添加剂及催化剂的作用下,加热进行反应。

16.如权利要求15所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,溶剂为二甲基亚砜、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氯甲烷、甲醇中的一种。

17.如权利要求16所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,溶剂为二甲基亚砜。

18.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,端炔、2,4,6-三溴苯基叠氮化合物、亚磺酸钠类化合物摩尔比为1~3:1~7:1~6。

19.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,一价铜盐的添加量为原料总质量的10~50%,含钯化合物的添加量为原料总质量的1~

10%。

20.如权利要求1所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,其特征是,反应时间为0~5h,反应时间不为0。

21.一种1,2,3-三氮唑衍生物单体的合成方法,其特征是,包括权利要求1~20任一所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体和过氧化叔丁基加热至不低于95℃,在一价铜盐的催化作用下反应生成1,2,3-三氮唑衍生物单体;

1,2,3-三氮唑衍生物单体的化学结构式为

22.一种1,2,3-三氮唑衍生物原料的合成方法,其特征是,包括权利要求1~20任一所述的双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体的制备方法,双官能团的1,2,3-三氮唑衍生物中间体和过氧化苯甲酰加热至不低于75℃,在一价铜盐的催化作用下反应生成1,2,3-三氮唑衍生物原料;

1,2,3-三氮唑衍生物原料的化学结构式为