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专利号: 2011100302737
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种结构如式(I)所示的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,包括如下步骤:

(1)重氮化反应:式(II)所示的芳胺经常规重氮化反应制得重氮盐溶液;

(2)偶合反应:在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体,保持反应温度0~15℃,用碱性化合物调pH值至7~9,并在此pH值条件下在2小时内滴加重氮盐溶液,滴完继续反应,反应过程中保持pH值为7~9;反应结束后反应液经后处理得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体;

式(I)、式(II)、式(III)或式(IV)中,R为H、卤素或氨基;R1和R2各自独立选自H、C1~C10的烷基或卤素;R3选自C1~C10的烷基,L-为OH-、CH3COO-、HCOO-或HCO3-。

2.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述的酚与离子液体的质量比为1∶1~10。

3.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述的酚与离子液体的质量比为1∶4~10。

4.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,所述的酚与重氮盐的投料物质的量比为1∶1~2。

5.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述的碱性化合物为NaOH,KOH,Na2CO3,NaHCO3或K2CO3。

6.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,用碱性化合物调节pH值至8。

7.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述步骤(2)中,保持反应温度为10℃。

8.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述的后处理采用如下方法:反应完毕,反应液用甲苯萃取,取有机层,依次用蒸馏水、甲醇/水洗涤,干燥有机层,蒸干溶剂即得到目标产品苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体。

9.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体的合成方法,其特征在于所述的偶合反应按照如下步骤进行:在反应容器中加入式(III)所示的酚和式(IV)所示的离子液体,保持反应温度10℃,用NaHCO3调pH值至8,并在此pH值条件下在2小时内滴加步骤(1)制得的重氮盐溶液,滴完继续反应1小时,反应过程中保持pH值为8;反应结束后用甲苯萃取,萃取液依次经水洗、甲醇/水洗,干燥,蒸干溶剂即得所述的苯并三唑紫外线吸收剂偶氮中间体;所述酚与重氮盐的投料物质的量比为1∶1~1.5,所述的酚与离子液体的质量比为1∶4~10。