1.一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将过渡金属单质或过渡金属化合物溶解到蒸馏水中,配制形成过渡金属分散液;
2)将植酸溶液置于微波炉中焙烧,在微波的作用下炉内温度迅速上升,植酸溶液发生反应迅速膨胀,产生明火并放出大量白烟,生成掺磷炭载体P/C并收集;
3)将步骤1)中得到的过渡金属分散液浸渍到掺磷炭载体P/C中浸渍,浸渍完成后置于
80 120℃烘箱中烘干,得到催化剂前驱体;
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4)将步骤3)所得的催化剂前驱体置于管式炉中,在氢气气氛下以5℃/min升温至500~
1000℃进行煅烧还原,还原结束后降温至钝化温度,通入含低浓度氧气的惰性气体进行煅烧钝化,得到掺磷炭负载的过渡金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,过渡金属化合物为过渡金属的氧化物、盐或氢氧化物;所述过渡金属为Ni、Co、Mo、W、Ru 、Fe中的至少一种元素;过渡金属盐的阴离子为硝酸根、氯、硫酸根中的至少一种;
过渡金属分散液中的过渡金属元素的质量含量为1% 50%。
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3.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,微波炉功率为800 1200W,微波焙烧的时间为1 10min。
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4.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,植酸溶液的质量分数为50% 70%。
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5.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中,将过渡金属分散液浸渍到掺磷炭载体上浸渍的时间为6 24h。
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6.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,还原温度为500 1000℃,煅烧还原时间为2 10h。
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7.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,钝化温度为300 600℃,煅烧钝化的时间为2 6h。
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8.根据权利要求1所述的一种掺磷炭负载的过渡金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤4)中,所述惰性气体中含有的氧气体积浓度为0.1 5%,所述惰性气体为氮气。
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9.根据权利要求1 8任一所述方法制备的掺磷炭负载的过渡金属催化剂。
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10.根据权利要求9所述的掺磷炭负载的过渡金属催化剂的应用,其特征在于用于一氟二氯甲烷加氢脱氯制备一氟甲烷,二氟一氯甲烷加氢脱氯制备二氟甲烷,三氟三氯乙烷加氢脱氯制备三氟氯乙烯,二氯四氟乙烷加氢脱氯制备四氟乙烷,二氟一氯乙烷在氮气气氛下脱氟化氢制备偏氟乙烯。