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专利号: 2019109363361
申请人: 西华大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,该方法采用以下合成路线:将醛、N-芳基硫脲溶于盛有有机溶剂的反应瓶中,然后将路易斯碱加入,在-10℃~室温搅拌反应10分钟后向反应液中加入三氯氢硅继续反应,后处理,得到硫脲烷基化衍生物;

所述醛和N-芳基硫脲的摩尔比为1:2~2:1;所述醛和路易斯碱的摩尔比为1:(0.01~

0.20);所述醛和三氯氢硅的摩尔比为1:(1~2);

其中,R1为C1~C5的饱和烷基、无取代或取代芳香环;R2为H、吸电子取代基或供电子取代基。

2.根据权利要求1所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述无取代或取代芳香环包含:无取代或取代苯基、无取代或取代萘基、无取代或取代富电子五元杂环;所述供电子取代基包含:烷氧基、C1~C5的饱和烷基;所述吸电子取代基包含:卤代。

3.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述取代苯基包含:4-取代苯基。

4.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述R2包含:4-取代的吸电子取代基或供电子取代基。

5.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述富电子五元杂环包含:呋喃环、噻吩环。

6.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述取代包含:卤代、烷氧基、C1~C5的饱和烷基、 其中,R为C1~C5的饱和烷烃。

7.根据权利要求6所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述卤代包含:氯代、溴代、氟代;所述烷氧基包含:甲氧基、乙氧基;所述C1~C5的饱和烷基包含:甲基、乙基。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述路易斯碱包含:HMPA、DMF和吡啶中的任意一种。

9.根据权利要求1-7中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应时间为0.5~24h;所述有机溶剂包含:二氯甲烷、乙腈、甲苯和氯仿中任意一种。

10.根据权利要求1-7中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述后处理为,用水淬灭反应,调节pH为7~8,有机溶剂萃取,经柱层析得到硫脲烷基化衍生物。