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专利号: 2019109223807
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可再分散含氟聚合物乳胶粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:利用含有亲水基团的含氟大分子为链转移剂,将单体、含有亲水基团含氟大分子链转移剂、引发剂、溶剂进行聚合,反应结束后二氧化碳气化逸出回收制得粉末状的可再分散含氟聚合物乳胶粉;

所述溶剂为液态或超临界二氧化碳。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乳胶粉的数均分子量为25000~

70000g/mol,粒径为0.5 3μm。

~

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述单体、含有亲水基团的含氟大分子链转移剂、引发剂、溶剂的摩尔比为(100 1000):(0.1 5):(0.1 2):(10000 20000)。

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4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述单体为丙烯酸酯类化合物;所述引发剂为偶氮类引发剂;所述的含有亲水基团的含氟大分子链转移剂为三硫酯型大分子链转移剂,结构如下:;

其中:Z饱和烷基链,分子通式为CnH2n+1S-,其中n=8 15;Rf为含氟饱和烷基链,分子通式~为CmF2m-k+1Hk,其中m=4~10,k=0-6。

5.根据权利要求1-3所述的制备方法,其特征在于,所述反应为在40 80 ℃温度下,反~应3 70h。

~

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含有亲水基团的含氟大分子链转移剂,其特征在于,制备方法包括如下步骤:(1)将小分子链转移剂、亲水低聚物、催化剂、脱水剂、溶剂在隔氧条件下,0 30℃聚合~反应10 50h,后处理,制得大分子链转移剂;

~

(2)将含氟单体、大分子链转移剂、引发剂、溶剂在隔氧条件下,40 80℃聚合反应1~ ~

30h,后处理,制得带有亲水基团含氟大分子链转移剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述小分子链转移剂、亲水低聚物、脱水剂、催化剂、溶剂的摩尔比为(0.5 5):(0.2 2):(0.05 0.5):(0.05 0.5):~ ~ ~ ~

(50 600);所述亲水低聚物为聚乙二醇单甲醚2000或聚乙二醇单甲醚5000,小分子链转移~剂为带有羧基的三硫酯型链转移剂,所述脱水剂为二环己基碳二亚胺,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶,所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含氟单体、大分子链转移剂、引发剂、溶剂的摩尔比为(10 50):(0.5 2):(0.1 0.7):(200 500);所述含氟单体~ ~ ~ ~为含氟丙烯酸酯类单体;进一步优选的含氟丙烯酸酯类单体为丙烯酸十二氟庚酯,甲基丙烯酸十二氟庚酯,甲基丙烯酸十三氟辛酯或甲基丙烯酸六氟丁酯;所述溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;所述引发剂为偶氮类引发剂。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述后处理为反应后的反应液体用布氏漏斗抽滤,滤液旋蒸浓缩,再向剩余浓缩反应液中加入无水乙醚,乙醚与剩余浓缩反应液的体积比为10 3:1,过滤,取沉淀;步骤(2)中,所述后处理为反应后的反应液体~旋蒸浓缩,再向剩余浓缩反应液中加入正己烷沉淀,正己烷与剩余浓缩反应液的体积比为8

2:1,过滤,取沉淀。

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