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专利号: 2019109017867
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-02-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于靛红酸酐和碳二酰亚胺按照摩尔比 1:1.1 1.5于溶剂中混合,同时添加所述靛红酸酐摩尔量1‑15%的镍催化剂,~添加所述镍催化剂3倍摩尔量的锌粉,然后氮气氛围保护下30℃‑150℃反应2‑24小时,即得

2‑亚氨基二氢喹唑啉酮类化合物;

其中,靛红酸酐选自N‑甲基靛红酸酐,N‑甲基‑6‑甲基靛红酸酐,N‑甲基‑7‑甲基靛红酸酐,N‑甲基‑5‑甲基靛红酸酐,N‑甲基‑6‑氟靛红酸酐,N‑甲基‑6‑氯靛红酸酐,N‑甲基‑6‑溴靛红酸酐,N‑甲基‑6‑碘靛红酸酐,N‑甲基‑6‑甲氧基靛红酸酐,N‑甲基‑7‑氯靛红酸酐,N‑乙基靛红酸酐,N‑正丁基靛红酸酐,N‑苄基靛红酸酐,N‑苯基靛红酸酐,N‑烯丙基靛红酸酐中的任意一种;

碳二酰亚胺选自二苯基碳二酰亚胺,N, N‑二对甲苯基碳二酰亚胺, N, N‑二间甲苯基碳二酰亚胺, N, N‑二邻甲苯基碳二酰亚胺, N, N‑二对氯苯基碳二酰亚胺, N, N‑二对溴苯基碳二酰亚胺, N, N‑二对氟苯基碳二酰亚胺, N, N‑二对甲氧苯基碳二酰亚胺, N‑苯基‑N‑正丁基碳二酰亚胺中的任意一种;

所述镍催化剂选自二乙酰丙酮镍,溴化镍,氯化镍,(1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁)二氯化镍,双(三苯基磷)氯化镍,1, 2‑双(二苯基膦)乙烷氯化镍,双‑(1,5‑环辛二烯)镍,二氯二(三甲基膦)合镍中的任意一种,所述溶剂选自乙腈。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍催化剂的添加量为所述靛红酸酐摩尔量的1‑10%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为50℃至120℃。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括浓缩步骤。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述浓缩步骤为常压蒸馏或减压蒸馏。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括纯化步骤。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤为柱层析、减压蒸馏和/或重结晶得到纯净的产物。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤是经过柱层析后再进行减压蒸馏得到纯化后的产物。