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专利号: 2019108773960
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、螺吡喃复合微球的制备

步骤101、表面含伯胺基团的纳米复合微球的制备:按质量份数计将2-5份介孔纳米颗粒分散于100-150份溶剂中,在20℃-25℃的条件下超声振荡10min-15min,然后滴加0.5-2份硅烷偶联剂并升温至90℃-110℃反应10h-20h,将反应体系进行离心分离,得到的沉淀采用无水乙醇反复洗涤后烘干,得到表面含伯胺基团的纳米复合微球;

步骤102、带羧基端的螺吡喃的合成:按质量份数计将1-2份的2,3,3-三甲基-2,3-二氢吲哚、1-2份一元溴代有机酸与50-100份溶剂混合均匀后在80℃-155℃、持续搅拌和氮气保护的条件下回流反应15h-20h,然后经减压蒸馏除去溶剂得到反应产物,采用乙醚对反应产物进行研磨后置于二氯甲烷中进行重结晶,得到溴代有机酸吲哚,按质量份数计将1-2份溴代有机酸吲哚、1-2份5-硝基水杨醛、2-3份三乙基胺与8-20份无水乙醇混合均匀后在80℃-

100℃、持续搅拌和氮气保护的条件下回流反应6h-9h,然后进行过滤得到沉淀物,采用无水乙醇对沉淀物反复洗涤后烘干,得到带羧基端的螺吡喃;

步骤103、螺吡喃复合微球的制备:按质量份数计将1-2份步骤101中得到的表面含伯胺基团的纳米复合微球分散于50-200份溶剂中,在持续搅拌和氮气保护的条件下加入1-2份二环己基碳二亚胺、0.5-1份N-羟基琥珀酰亚胺、0.5-1份步骤102中得到的带羧基端的螺吡喃,然后在-20℃-45℃的条件下酰胺活化反应8h~15h,将反应体系进行离心分离,得到的沉淀物采用无水乙醇反复洗涤后烘干,得到螺吡喃复合微球;

步骤2、螺吡喃复合微球水凝胶的制备

步骤201、螺吡喃复合微球水凝胶前驱体的制备:按质量份数计将2-3份海藻酸钠、15-

25份丙烯酰胺、0.08-0.12份亚甲基双丙烯酰胺、0.15-0.25份过硫酸铵、0.12-0.18份四甲基乙二胺、2-5份步骤103中得到的螺吡喃复合微球加入到120-200份去离子水中,在20-30℃的条件下搅拌1-2h,然后在40℃-50℃的条件下固化3h-5h,得到螺吡喃复合微球水凝胶前驱体;

步骤202、螺吡喃复合微球水凝胶的制备:将步骤201中得到的螺吡喃复合微球水凝胶前驱体浸没在浓度为0.2M-0.5M的金属氯化物水溶液中静置3h-6h,其中每200-800mL金属氯化物水溶液中加入100-800g螺吡喃复合微球水凝胶前驱体,得到螺吡喃复合微球水凝胶。

2.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

101中所述介孔纳米颗粒的平均粒径为30nm-50nm,所述介孔纳米颗粒为SiO2、TiO2或ZnO。

3.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

101中所述溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

101中所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

102中所述一元溴代有机酸为溴乙酸、3-溴丙酸或4-溴丁酸。

6.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

102中所述溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或邻二甲苯。

7.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

103中所述溶剂为二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺或乙腈。

8.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

201中搅拌后倒入玻璃模具中进行固化,所述玻璃模具的长×宽为10cm×10cm。

9.根据权利要求1所述的基于螺吡喃复合微球的水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤

202中所述金属氯化物水溶液中的金属氯化物为氯化锂、氯化钙或氯化铁。