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专利号: 2019108456509
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将双酚化合物、N-取代的邻苯二甲酰亚胺和催化剂倒入混合溶剂中,加热回流并去水,发生取代反应,得到N-取代的二醚酰亚胺;

(2)向步骤(1)所得N-取代的二醚酰亚胺中加入碱金属氢氧化物和水,加热,发生水解反应,冷却,加入质子酸,固体析出,收集固体,干燥;

(3)将干燥后的固体倒入乙酸、乙酸酐的混合溶液中,加热回流,冷却、过滤、收集固体,将所述固体用乙腈和甲苯混合溶液重结晶,再过滤,收集固体,干燥,即成。

2.根据权利要求1所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶剂为极性有机溶剂与带水剂的混合物,所述有机溶剂优选N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种;所述带水剂为甲苯、苯、二甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述极性有机溶剂与带水剂的体积比为1:1.0~2.0,优选为1:1.0~1.2。

4.根据权利要求1~3之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为碱金属碳酸盐和/或碱金属碳酸氢盐,所述双酚化合物:N-取代的邻苯二甲酰亚胺:催化剂的摩尔比优选为1:1.5~2.5:1.5~3.0;更优选1:2:2.4,催化剂的摩尔以碱金属的物质的量计算。

5.根据权利要求1~4之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱金属氢氧化物为NaOH和/或KOH,所述双酚化合物与碱金属氢氧化物的摩尔比为1:

17.5~25。

6.根据权利要求1~5之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水的用量为碱金属氢氧化物质量的2.5~4倍。

7.根据权利要求1~6之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述质子酸为盐酸和/或硫酸,所述酸化溶液的pH值为2~3。

8.根据权利要求1~7之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述乙酸的用量为双酚化合物质量的9.1 22.8倍,所述乙酸酐的用量为双酚化合物质量的~

1.1~2.3倍。

9.根据权利要求1~8之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应时间为2~4h。

10.根据权利要求1~9之一所述芳香族二醚二酐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合溶液中乙腈与甲苯的质量比为1~5:5~9,优选的质量比为2:8。