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专利号: 2019108229454
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2025-02-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米复合材料的制备方法,其特征是:所述纳米材料为Co3O4-His-GQD@RGO纳米复合材料;步骤如下:(1)His-GQD的制备:将柠檬酸与组氨酸混合均匀,加直至水溶解,500-1000 Hz超声,

600-1000r/min搅拌,直至分散均匀;采用高温热解法,在烘箱中150-180℃反应1-4h,制得组氨酸功能化石墨烯量子点His-GQD;

(2)溶液A的制备:将氧化石墨GO分散在去离子水中,500-1000Hz超声,得到质量浓度为

2-4mg/mL的GO水溶液;将步骤(1)制备所得His-GQD粉末按照5-10mg/mL的浓度分散在GO水溶液中,500-1000Hz超声2-4h,之后调节pH至中性,制得溶液A;

(3)溶液B的制备:称取8mmol的Co(NO3)2·6H2O溶解在40mL去离子水中,得到溶液B;

(4)反应:将步骤(3)制备所得溶液B缓慢滴加到步骤(2)制备所得溶液A中,快速搅拌2-

4h;将得到的沉淀离心、洗涤和干燥;于管式炉中,氮气气氛下退火,再于空气气氛中退火,得到Co3O4-His-GQD@RGO纳米复合材料。

2.如权利要求1所述纳米复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中柠檬酸:组氨酸混合时摩尔比为1:0.1 1。

~

3.如权利要求1所述纳米复合材料的制备方法,其特征是:步骤(4)中所述在氮气气氛下退火2-4h,退火温度为400-600℃,再于270-400℃空气气氛中退火2-4h。

4.纳米复合材料在毒死蜱农药残留联合毒性检测中的应用,其特征在于:采用所述Co3O4-His-GQD@RGO纳米复合材料制备相应的电化学传感器,将其用于杀虫剂毒死蜱在细胞水平上的联合毒性评价。

5.如权利要求4所述纳米复合材料在毒死蜱农药残留联合毒性检测中的应用,其特征是电化学传感器的制备步骤如下:(1)将Co3O4-His-GQD@RGO纳米复合材料用超纯水洗涤3-6次,然后再分散在1.0-3.0mL, pH= 6.0-8.0的Tris-HCl缓冲液中;

(2)电极处理:将得到Co3O4-His-GQD@RGO分散液与体积比为30:1-10:1的1-5%壳聚糖溶液混合得到混合溶液C,取5-10μL混合溶液C滴加在玻碳电极传感器的表面上,之后在N2条件下中干燥;再将修饰的玻碳电极浸入到叶酸活化液中,保持4-6小时,并用去离子水冲洗,得到叶酸/Co3O4-His-GQD@RGO玻碳电极,作为Co3O4-His-GQD@RGO 纳米复合材料的电化学传感器。

6.如权利要求5所述所述纳米复合材料在毒死蜱农药残留联合毒性检测中的应用,其特征是:步骤(2)中修饰的玻碳电极浸入到用 0.1M N-N-羟基琥珀酰亚胺-0.4M 乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐混合物活化的5mM叶酸中,保持4-6小时。

7.如权利要求4所述如权利要求4所述纳米复合材料在毒死蜱农药残留联合毒性检测中的应用,其特征是检测步骤如下:(1)取处理后的生长至对数期的人胃癌细胞BEL-7402,向其中加入体积浓度0.5%的毒死蜱/乙醇溶液;以含0.5%体积浓度乙醇的细胞基作为实验的对照组;

(2)将5-15μL浓度为3×105 细胞/mL的人胃癌细胞悬浮液滴加到叶酸/Co3O4-His-GQD@RGO玻碳电极表面上,在37 ℃下孵育12小时,然后浸入磷酸缓冲盐溶液中,去除未捕获的细胞;将修饰的玻碳电极采用差分脉冲伏安法进行扫描,电压窗口为-0.1 0.6V,通过DPV峰值~电流的变化ΔIp来实现对人胃癌细胞浓度的测定。

8.如权利要求4所述纳米复合材料在毒死蜱农药残留联合毒性检测中的应用,其特征是:步骤(1)所述BEL-7402细胞在RPMI-1640培养基中培养,所述培养基在37℃,含有5% CO2的潮湿气氛中补充有10%胎牛血清,在3天后的生长迟缓阶段,细胞达到对数生长期。