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专利号: 2019106900618
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.纳米级钛硅TS-1分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:制备回收母液:

将季铵碱模板剂与去离子水混合并升至特定温后,将硅源逐滴加入上述溶液中,水解、蒸发脱醇后,待形成均一硅溶胶体系,将体系降温至0℃;

将钛源与去离子水混合并溶解,于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中,搅拌、溶解,待成均一溶液后,逐滴加入到上述硅溶胶体系中,得到第一钛硅分子筛前驱体合成液;

将第一钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜,密闭条件下于120-160℃下晶化2-24小时,离心,分离分子筛后得到包含残余SiO2的回收母液;

制备钛硅分子筛前驱体合成液:

将季铵碱模板剂与回收母液混合并升至特定温度后,先将一半硅源逐滴加入上述溶液中,水解、除醇,待形成均一硅溶胶体系后,将体系降温至0℃;

将钛源与回收母液混合并溶解,于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中,搅拌、溶解,待形成均一溶液后逐滴加入到上述硅溶胶体系中,得到第二钛硅分子筛前驱体合成液;

将第二钛硅分子筛前驱体合成液再次升至特定温度,然后逐滴加入另一半硅源,水解、蒸发脱醇后,得到第三钛硅分子筛前驱体合成液;

将第三钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜,密闭条件下于120-160℃下晶化2-24小时,离心,得到纳米级钛硅TS-1分子筛以及可循环利用的上述回收母液。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备回收母液步骤中,硅源、钛源、季胺碱模板剂、去离子水和钛离子络合剂的摩尔比为1:0.05:0.4:20:0.15。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备钛硅分子筛前驱体合成液步骤中,硅源、钛源、季胺碱模板剂、回收母液和钛离子络合剂的摩尔比为1:0.05:0.4:(10-15):

0.15。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述季铵碱模板剂为四丙基氢氧化铵的25%水溶液,所述硅源为正硅酸乙酯,所述钛源为硫酸钛和硫酸氧钛中的至少一种,所述钛离子络合剂为双氧水的30%水溶液。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,钛源中[SO4]2-与Ti的摩尔比为1-2。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备回收母液中,所得回收母液的pH为10-11,且回收母液中残余SiO2的含量占回收母液总质量的2%。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备回收母液步骤和制备钛硅分子筛前驱体合成液步骤中,将硅源于70-85℃下水解1-3小时后,得到SiO2和醇,然后将醇于70-

85℃蒸发脱除。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,制备回收母液步骤和制备钛硅分子筛前驱体合成液步骤中,离心转速为8000-11000rpm,且在离心处理之前,还包括采用盐酸将体系pH调节至1-2的步骤。

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法合成得到的纳米级钛硅TS-1分子筛。

10.根据权利要求9所述的纳米级钛硅TS-1分子筛,其特征在于,粒径为50nm-100nm。