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专利号: 2016104431119
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.采用水热晶化法制备大孔径TS-1钛硅分子筛的方法,包括以下主要步骤:

1)在5℃-50℃下将模板剂、水、硅源混合成溶液A;

2)将扩孔剂与水混合形成溶液B;

3)将乳化剂加入钛源中形成乳液C;

4)在乳液C中通入惰性气体,对乳液进行破乳,释放出钛源,再将溶液A、溶液B按1:1混合滴加到乳液C中形成D,滴加的过程中调节pH值,使pH值在8-13之间,滴定完成后将D进行水热晶化、洗涤、干燥焙烧得到产品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,模板剂为四丙基溴化铵。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,扩孔剂为六次亚甲基亚胺,三甲苯,田菁粉等中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,钛源包括钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、TiCl3、TiCl4或Ti(SO4)2的一种或几种。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,乳化剂为乙酰丙酮、三己醇胺、OP-

10、TX-10、NP-10中的一种或几种,乳化剂与硅源的摩尔比为(0.001-0.5):1,其中硅源以SiO2计。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,采用有机碱调节pH值,pH值为9-

12。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的有机碱为四甲基氢氧化铵(TMAOH)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)、四丁基氢氧化铵(TBAOH)、苄基三甲基氢氧化铵(BTMAH)或己二胺(HMD)中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,晶化温度为140℃-190℃,晶化时间为24-96小时。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:混合物D中各组分的为硅源:乳化剂:钛源:微孔模板剂:扩孔剂:水的摩尔比为1:(0.001-0.5):(0.005-0.5):(0.05-0.5):(0.05-

0.5):(15-120),其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计。