1.一种检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于:制备掺杂碳点(CDs)的HKUST‑1复合材料修饰玻碳(GC)电极,得CDs@HKUST‑1/GC修饰电极;
以CDs@HKUST‑1/GC修饰电极为工作电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行电化学发光检测儿茶酚。
2.根据权利要求1所述的检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于:所述CDs@HKUST‑1复合材料的制备方法如下:
(1)一步水热合成法制备CDs:取柠檬酸和乙二胺加入装有蒸馏水的烧杯中,并在磁力搅拌后,放入聚四氟乙烯反应釜中进行反应,经过渗析,干燥,得到碳点粉末;
(2)HKUST‑1的前驱体溶液:将Cu(NO3)2·3H2O溶于离子水中,1,3,5‑均苯三甲酸(H3BTC)溶于无水乙醇,然后将两者混合;
(3)水热合成法制备CDs@HKUST‑1复合材料:将步骤(1)制备的碳点加入到步骤(2)制备的HKUST‑1的前驱体溶液中,在磁力搅拌1h后,放入聚四氟乙烯反应釜中进行反应,然后离心,洗涤并干燥。
3.根据权利要求1所述检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于:所述CDs@HKUST‑1/GC修饰电极的制备,将CDs@HKUST‑1复合材料分散于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)里,超声30 min,使其分散均匀,然后取分散液均匀滴涂在玻碳电极上,干燥,得到CDs@HKUST‑1/GC修饰电极。
4.根据权利要求1所述检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于,所述检测方法为:(1)不同浓度儿茶酚标准溶液的配制‑4
准确称取一定量的儿茶酚粉末,用去离子水配制1.0x10 mol/L标准溶液,把标准溶液‑9
加入pH 7.4的含有过硫酸钾的磷酸盐缓冲溶液中,得到一系列浓度范围5.0x10 ~‑5
2.5x10 mol/L的儿茶酚标准溶液;
(2)标准曲线的绘制
以CDs@HKUST‑1/GC修饰电极作为工作电极,铂电极作为辅助电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,组成三电极体系,并以含有过硫酸钾的PBS缓冲液为空白溶液检测发光强度,将三‑9 ‑5
电极体系置于步骤(1)配制的一系列浓度范围5.0x10 ~2.5x10 mol/L的儿茶酚标准溶液中,在‑1.6~0 V的电化学窗口范围内,光电倍增管高压800 V,扫速0.1 V/s,进行循环伏安扫描,记录电位‑发光强度曲线,建立加入儿茶酚前后的发光强度差值与儿茶酚浓度对数值的线性关系,得到相应的线性回归方程;
(3)实际样品检测
实际样品取茶叶先进行预处理,通过过滤再用含有过硫酸钾的磷酸盐缓冲液调pH,按照步骤(2)的方法进行检测,并通过线性回归方程计算出儿茶酚的浓度。
5.根据权利要求4所述的检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于:所述的缓冲溶液为含有0.05 mol/L过硫酸钾(K2S2O8)的0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(PBS),其pH为7.4。
6.根据权利要求1所述的检测儿茶酚的电化学发光法,其特征在于:儿茶酚浓度的最低‑9
检测限为3.8×10 mol/L。