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专利号: 201910669992X
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.式I所示吡咯里西啶类生物碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)生物碱混合物的提取:见血青药材粉碎,使用5~10倍体积的低级醇浸提,减压浓缩得浓缩液;

(2)生物碱混合物的富集:将步骤(1)的浓缩液用45~55℃水悬浮,调节pH为1~2,使用乙酸乙酯萃取;取水层调pH至11~12,再用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯层,减压浓缩得见血青总生物碱浸膏;

(3)水解:将步骤(2)的浸膏用有机溶剂溶解,加入酸的水溶液进行回流水解;

(4)纯化:将步骤(2)、(3)的产物用湿法柱层析纯化,采用湿法柱层析,以体积比为100∶(1~5)的石油醚和二乙胺作为流动相,正向硅胶为固定相进行反复柱层析分离纯化,得到式I所示化合物;

所述式I为:

步骤(1)所述低级醇是每分子含有1~4个碳原子的醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低级醇溶液为甲醇、乙醇的一种或一种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯,甲醇中的一种或一种以上的混合物,所用的酸为盐酸、硫酸、三氟乙酸中的一种或一种以上的混合物。

4.一种吡咯里西啶类生物碱,其结构如式II所示:

5.式II所示化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(a)反应:将式I所示化合物用二氯甲烷溶解,使用三氯化铝为催化剂,回流反应;

(b)浓缩:将步骤(a)的产物减压浓缩;

(c)纯化:以体积比为100∶(2~8)的氯仿和甲醇作为流动相,正向硅胶为固定相进行反复柱层析分离纯化,即得。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述的三氯化铝的用量为:每

1g式I所示化合物对应50mg三氯化铝。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)所述的氯仿和甲醇的体积比是100∶5。

8.式III所示的化合物在制备治疗或缓解动脉粥样硬化的药物中的用途,所述式III为式中所述R1为H或烷基,R2、R3为亚烷基,X为N或者N+-R4,R4为卤素取代的烷基。

9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,式III所示化合物的结构如式I和/或式II所示;

式I为

式II为

10.一种治疗或缓解动脉粥样硬化的药物,其特征在于,所述药物是以式I和/或式II所示的化合物作为活性成分,加上药学上可接受的辅料和/或载体制备得到。