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专利号: 2019106252827
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于在20mL球磨罐中依次加入对苯二酚1.0mmol,对硝基氯苯2.2mmol,六水合三氯化铁0.8mmol,乙醇钠2.0mmol,硅胶100‑200目,0.5g后,放入四颗直径为10mm的不锈钢磨球,投料完毕,将球磨罐罐体封盖密闭,置于球磨机中,球磨转速为300转/分钟,球磨50min后反应结束,罐体温度50度,在球磨机停止运作后,鼓风散热,直到罐体表面降至室温,用乙腈转移反应混合物,过滤出不溶物质,滤液浓缩后用乙醇重结晶,得到固体产物1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯0.333g,收率

94.5%,所述1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯的结构式如式(Ⅰ)所示:

2.一种1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于在20mL球磨罐中依次加入对苯二酚1.0mmol,对硝基碘苯3.0mmol,六水合三氯化铁1.0mmol,三乙胺2.0mmol,硅胶,100‑200目,0.5g后,放入四颗直径为10mm的不锈钢磨球,投料完毕,将球磨罐罐体封盖密闭,置于球磨机中,球磨转速为800转/分钟,球磨50min后反应结束,罐体温度50度,在球磨机停止运作后,鼓风散热,直到罐体表面降至室温,用乙酸乙酯转移反应混合物,过滤出不溶物质,滤液浓缩后用乙醇重结晶,得到固体产物1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯0.342g,收率97.1%。

3.一种1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于在20mL球磨罐中依次加入对苯二酚1.0mmol,对硝基氯苯3.0mmol,九水合硝酸铁1.0mmol,氢氧化钾2.0mmol,硅胶,100‑200目,0.5g后,放入四颗直径为10mm的铜制磨球,投料完毕,将球磨罐罐体封盖密闭,置于球磨机中,球磨转速为600转/分钟,球磨1.5h后反应结束,罐体温度50度,在球磨机停止运作后,鼓风散热,直到罐体表面降至室温,用甲醇转移反应混合物,过滤出不溶物质,滤液浓缩后用乙醇重结晶,得到固体产物1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯0.347g,收率98.7%。

4.一种1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于在20mL球磨罐中依次加入对苯二酚1.0mmol,对硝基碘苯2.2mmol,六水合三氯化铁1.0mmol,碳酸钾1mmol,硅胶,100‑200目,0.5g后,放入四颗直径为10mm的氧化锆磨球,投料完毕,将球磨罐罐体封盖密闭,置于球磨机中,球磨转速为800转/分钟,球磨30min后反应结束,罐体温度50度,在球磨机停止运作后,鼓风散热,直到罐体表面降至室温,用乙醇转移反应混合物,过滤出不溶物质,滤液浓缩后用乙醇重结晶,得到固体产物1,4‑双(4‑硝基苯氧基)苯0.329g,收率

93.5%。