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专利号: 2019106252827
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于在球磨罐中加入对苯二酚和对硝基卤苯,再加入催化剂、碱、硅胶以及磨球,进行机械化学反应,反应结束后,用有机溶剂转移反应混合物并过滤除去不溶物质,滤液浓缩后重结晶,得到晶体产物1,4-双(4-硝基苯氧基)苯,所述1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的结构式如式(Ⅰ)所示:。

2.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的催化剂为铁或铜的氧化物、氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐、醋酸盐或其结晶水合物。

3.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的对硝基卤苯为对硝基氯苯、对硝基溴苯或对硝基碘苯。

4.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的催化剂与对苯二酚的投料物质的量比为0.01-1:1,优选为0.06-1:1。

5.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的磨球的材质为金属材质、玛瑙或氧化锆,金属材质包括不锈钢或铜,磨球的直径为

10mm。

6.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的机械化学反应转速为100-1000转/分钟,反应时间0.1-2.0小时,在球磨机停止运作后,鼓风散热,直到罐体表面降至室温。

7.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的碱性物质为醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、磷酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙醇钠或三乙胺。

8.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的碱性物质与对苯二酚的投料物质的量比为0.01-2.0:1。

9.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的对硝基卤苯与对苯二酚的投料物质的量比为2.0-5.0:1。

10.如权利要求1所述的1,4-双(4-硝基苯氧基)苯的机械化学合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷或C1-C6的醇。