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专利号: 2019104507484
申请人: 东台市浩瑞生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,以水为提取媒介,包括以下步骤:(1)甜菊叶的浸提和絮凝:加水浸泡甜菊干叶片,逆流浸提,过滤并收集滤液即得到甜叶菊提取液,调节所得甜叶菊提取液的pH至酸性,然后边搅拌边向上述甜菊叶提取液中加入壳聚糖静置絮凝,收集经絮凝后的上清液;

(2)色谱纯化:将上述絮凝上清液经板框压滤,所得滤液用聚酰胺树脂吸附,流出液留作它用;然后,先用酸化水洗脱聚酰胺树脂,收集水洗液用于提取绿原酸;再用体积分数

80%以上的甲醇或乙醇溶液洗脱聚酰胺树脂,收集醇解析液,将醇解析液浓缩喷雾干燥后留作它用;

(3)重结晶:将步骤(2)所得水洗液用聚酰胺树脂进行吸附,再用酸化水洗脱聚酰胺树脂,收集水洗液,即得到经富集后的水洗液,浓缩后,调节pH和温度,边搅拌边结晶,抽滤得到滤饼;再用水为重结晶溶剂,调节pH,重结晶至绿原酸的质量含量为98%以上。

2.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对甜菊叶浸提时,甜菊干叶片与水的料液质量比为1:(3-12),浸提水温为20℃-60℃;调节甜叶菊提取液的pH为3.5-5.0。

3.根据权利要求1或2所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所用壳聚糖的脱乙酰度为80%-90%,添加壳聚糖的质量为甜菊干叶片投料质量的0.1%-0.2%,静置絮凝的时间为20min-1h。

4.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)富集所用的聚酰胺树脂为聚酰胺树脂或类聚酰胺树脂。

5.根据权利要求4所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,包括聚酰胺

6(PA6)、LX-16、LX-8、聚酰胺66或聚己二酰间苯二甲胺中的一种。

6.根据权利要求1或4所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)中的酸化水是用稀酸调节pH至3.5-5.0得到的酸性水溶液,所用酸化水的量为3-5倍柱体积。

7.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,调节pH为3.5-5.0、调节结晶温度为0℃-25℃,结晶溶剂为水。

8.根据权利要求1或7所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,重结晶溶剂为水,调节pH为3.5-5.0、结晶温度为0℃-25℃,重结晶次数为1-2次,搅拌速度为10-30rpm。

9.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,步骤(2)中的流出液和醇解析液含有其它多酚和甜菊糖苷等,通过进一步的分离提取可得到其它甜菊多酚和甜菊糖苷。

10.根据权利要求1-9任一所述方法制备得到的绿原酸。