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专利号: 2019103497998
申请人: 浙江大学台州研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高效二硒化钴/钨酸钴复合电催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)1mmol六水合氯化钴溶于20mL水形成溶液,标为A,1mmol二水合钨酸钠溶于20mL水中形成透明溶液,标为B;B加入A中,形成紫色悬浊液,搅拌15分钟混合均匀;

(2)将上述步骤(1)的紫色悬浊液转移到洗净并烘干的V=50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆,再加入0.5mL氨水,继续搅拌15min后取出磁子;

(3)将上述步骤(2)的反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中,在180℃下反应12小时;反应结束后自然冷却至室温,将产物取出;分别用高纯水和无水乙醇洗涤数次,将离心洗干净的产物置于真空干燥箱中干燥,得到产物CoWO4,命名为Sample1;

(4)向洗净并烘干的V=50mL的高压反应釜聚四氟乙烯内胆中加入40mL的N,N二甲基甲酰胺溶剂,然后称取7.5mmol的氢氧化钠搅拌溶解;

(5)待上述步骤(4)氢氧化钠完全溶解之后加入3.75mmol硒粉继续搅拌溶解;

(6)待硒粉溶解之后,加入0.8毫升质量分数85%的水合肼继续搅拌混合均匀;

(7)在上述步骤(6)的混合溶液加入上述步骤(3)合成的Sample1钨酸钴粉末,继续搅拌

15min之后取出磁子;将反应釜旋紧密封好后放入电热恒温鼓风干燥箱中,在180℃下反应3小时;反应结束后自然冷却至室温,将产物取出;分别用高纯水和无水乙醇离心洗涤数次,将离心洗干净的产物置于真空干燥箱干燥,得到产物CoSe2/CoWO4,命名为Sample2;

(8)称取Sample2产物5mg溶解于1mL体积比为V异丙醇:V水=2:1的溶液中,超声30min;

然后加入40μL的萘酚,继续超声30min;用移液枪移取5μL的量于制备好的玻碳电极上,过夜测量电化学性能。