欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2019102849735
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,在水溶液中,以两亲性磁性纳米材料负载钯活性粒子Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd为催化剂,催化硝基苯加氢制备苯胺;所述硝基苯与所述催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd的质量比为2000。

2.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于:所述催化硝基苯加氢反应的反应温度为40℃,反应时间为1h,反应过程的氢气压力为1MPa。

3.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,在所述水溶液中,所述催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd、所述硝基苯与所述水的质量比为1:60:2000。

4.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,所述催化硝基苯加氢反应结束后,外加磁场将所述催化剂和所述苯胺分离。

5.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,具体为,称取1g硝基苯加入到不锈钢机械搅拌釜中,然后加入20ml水,称取20mg催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd混合均匀,用1MPa氢气将釜中气体置换4次,然后冲入1MPa氢气,在40℃下机械搅拌反应1h,反应结束后,在外加磁场下将催化剂与产物分离。

6.如权利要求1所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,所述催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd的制备方法为,采用Fe3O4纳米粒子制备磁性载体Fe3O4@SiO2,并以十二烷基三甲氧基硅烷和三氨丙基甲氧基硅烷对磁性载体Fe3O4@SiO2进行改性,制备得到两亲性磁性复合纳米材料Fe3O4@SiO2@C12@NH2,最后通过钯盐还原加氢使钯粒子负载在所述两亲性磁性复合纳米材料上,形成稳定的催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd。

7.如权利要求1或6所述的硝基苯加氢制备苯胺的方法,其特征在于,所述催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd的制备方法具体如下:S1、制备Fe3O4纳米粒子分别将3.4g FeCl3·6H2O和1.25g FeCl2·4H2O加入到三口烧瓶中,后加入100ml水和6ml25%的氨水,在60℃下搅拌40min,利用外加磁场分离,纯水洗涤数次,在60℃下真空干燥4h,得到Fe3O4纳米粒子;

S2、制备磁性载体Fe3O4@SiO2将1.4gFe3O4纳米粒子加入到三口烧瓶中,然后加入

5ml25%氨水和70ml水、280ml乙醇,滴加1ml TEOS(正硅酸乙酯),在室温下机械搅拌8h,外加磁场进行分离,分别用水和乙醇洗涤三次,真空50℃干燥8h,得到磁性载体Fe3O4@SiO2;

S3、制备磁性两亲性纳米分子筛Fe3O4@SiO2@C12@NH2将0.25g磁性载体Fe3O4@SiO2加入到三口烧瓶中,加入0.88g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)和125ml甲醛、100ml水、625μl 

1mol/L的NaOH机械搅拌1h,加入162μl正十二烷基三甲氧基硅烷,继续搅拌两个小时后滴加

358μl TMOS(正硅酸甲酯)和322μl APTS(3-氨丙基三甲氧基硅烷),继续机械搅拌12h,静置陈化结晶12h,外加磁场进行分离,分别用乙醇和水洗涤3次,在50℃真空干燥4h,得到两亲性磁性纳米分子筛Fe3O4@SiO2@C12@NH2;

S4、Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd的制备称取200mg两亲性磁性纳米分子筛Fe3O4@SiO2@C12@NH2加入到三口烧瓶中,室温下超声分散在乙醇溶液中,再加入50mg PdCl2,继续分散10分钟,再称取30mgNaBH4加入到三口烧瓶中,40℃机械搅拌2h后,得到稳定的催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd。