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专利号: 2019102119075
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-01-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,将式Ι所示的苯并[c]异噁唑、式Ⅱ所示的苯甲酰甲酸溶于有机溶剂中,在催化剂作用下进行反应,将所得反应液提纯即得到式Ⅲ所示的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物,所述反应在惰性气氛中进行,式Ι、式Ⅱ或式Ⅲ中:R1为H、OMe、F、Cl、Br或CF3;

R2为

2.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述催化剂为铜催化剂,同时还包括磷配体;

或者所述催化剂为铜催化剂和磷配体的络合物。

3.根据权利要求2所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述铜催化剂为溴化铜,所述磷配体为三苯基膦,所述铜催化剂和磷配体的络合物为CuBr(PPh3)3。

4.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二氧六环、乙腈或1,2-二氯乙烷。

5.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,反应温度为90~130℃,反应时间为10~14h。

6.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,式Ι所示的苯并[c]异噁唑与式Ⅱ所示的苯甲酰甲酸的物质的量之比为1:1.5~2.5。

7.根据权利要求2所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,式Ι所示的苯并[c]异噁唑与所述的铜催化剂、磷配体的物质的量之比为1:0.03~0.07:0.1~

0.3。

8.根据权利要求2所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,式Ι所示的苯并[c]异噁唑与所述铜催化剂和磷配体的络合物的物质的量之比为1:0.03~

0.07。

9.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂加入的量以式Ι所示的苯并[c]异噁唑的物质的量计为6~14mL/mmol。

10.根据权利要求1所述的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述提纯方法为:向所得反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,粗产品进行硅胶柱层析分离,并以石油醚和乙酸乙酯混合液洗脱,借助TLC洗脱跟踪检测,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述目标产物洗脱液,蒸发浓缩得到式Ⅲ所示的邻位醛基的α-酮酰胺类化合物。