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专利号: 201811572840X
申请人: 嘉兴学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种杂环砜或杂环磺酰胺化合物的制备方法,包括如下步骤:

(1)在保护气氛中,在可见光照射的条件下,碘代芳香杂环化合物、二氧化硫脲和氢氧化钠发生自由基偶联反应,得到芳香杂环亚磺酸钠;所述自由基偶联反应的催化剂为荧光素;所述碘代芳香杂环化合物为2-碘-5-三氟甲基吡啶、2-碘嘧啶、2-碘噻吩、2-碘腺苷、2-碘吡啶;

(2)维持保护气氛,所述芳香杂环亚磺酸钠与基团供体化合物发生烷基化反应或酰胺化反应,得到杂环砜或杂环磺酰胺;所述基团供体化合物为卤代化合物、二芳基碘盐或胺类有机物;所述卤代化合物为1-碘丁烷、(E)-(3-溴丙烯基)苯、4-甲基苄溴、4-甲酸乙酯苄溴或溴乙酸叔丁酯,所述二芳基碘盐为四氟硼酸根二苯基碘盐,所述胺类有机物为吗啉或N-甲基苯胺;

当所述基团供体化合物为卤代化合物时,所述步骤(2)的反应为烷基化反应,所述烷基化反应的催化剂为四丁基碘化铵和碘化钾,所述碘代芳香杂环化合物、卤代化合物、四丁基碘化铵和碘化钾的摩尔比为1:2~2.2:0.1~0.2:1.2~1.4;

当所述基团供体化合物为胺类有机物时,所述步骤(2)的反应为酰胺化反应,所述酰胺化反应的催化剂为N-氯代丁二酰亚胺;所述碘代芳香杂环化合物、胺类化合物和N-氯代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2~2.2:2~2.2。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碘代芳香杂环化合物、二氧化硫脲、氢氧化钠和荧光素的摩尔比为1:2.0~2.2:4.0~4.2:0.01~0.03。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可见光的光源为荧光灯,所述荧光灯的功率为20~30W。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为二芳基碘盐时,所述碘代芳香杂环化合物和二芳基碘盐的摩尔比为1:1.5~2,所述步骤(2)的反应为烷基化反应,所述烷基化反应的温度为85~95℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述基团供体化合物为胺类有机物时,所述酰胺化反应包括第一阶段反应和第二阶段反应,所述第一阶段反应的温度为-5~5℃;所述第二阶段反应的温度为室温。