欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018114247493
申请人: 江西理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-15
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种基于环己酮芳构化的芳香偶氮化合物的合成方法,包括以下步骤:将环己酮类化合物与芳基肼、碘和二甲基亚砜混合进行芳构化反应,得到芳香偶氮化合物;所述环己酮类化合物为环己酮或甲基环己酮;所述芳基肼具有式I所示结构:式I;

1

式I中,R为供电子基团或吸电子基团;所述供电子基团选自甲基或甲氧基;所述吸电子基团选自卤原子、三氟甲基或硝基;所述芳香偶氮化合物的结构式如下:;

2

上式中:R为氢或甲基;

所述环己酮类化合物与芳基肼的摩尔比为1:0.9 1.2;所述芳构化反应的温度为70~ ~

110℃,时间为8 12h;

~

所述芳构化反应的方程式如式a所示:式a,

2

式a中:R为氢或甲基。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碘的物质的量为环己酮类化合物的物质的量的15 25%。

~

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述芳构化反应后还包括:对得到的芳构化反应液进行后处理;所述后处理包括以下步骤:将芳构化反应液淬灭反应后进行萃取,将得到的萃取有机相干燥后旋蒸至干,得到粗产物,将所述粗产物进行快速柱层析分离,得到纯净的芳香偶氮化合物。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述萃取用萃取剂为乙酸乙酯。

5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述快速柱层析分离用溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。