1.一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤A:将氯苯和催化剂混合,加热至50‑60℃,搅拌混合2‑4h,制得混合物;
步骤B:将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中,在微通道反应器中进行硝化反应后,从出口流出,静置24h,取下层液体,将其经过洗涤,中和,干燥后制得2,4‑二硝基氯苯;
所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将NaMoO4加入水中,完全溶解后加入Na2HPO4的水溶液,搅拌均匀后,加热,回流反应
45‑60min,之后降温至60‑70℃,搅拌条件下向其中加入WO3和碳酸钠的混合液,反应45‑
60min后,加入硫酸调节pH为1‑2,搅拌条件下冷却至室温,制得混合溶液;
(2)将乙醚加入步骤(1)制备的混合溶液中,搅拌均匀后,加入硫酸溶液,持续搅拌反应
15‑20min,停止搅拌,静置1h,取中间层物,减压蒸发去除乙醚,加入水混合均匀后,烘干,重结晶,烘干制得磷钼钨杂多酸;
(3)将吡啶和1,3‑丙磺酸内酯混合加入反应釜中,控制温度为30‑50℃,持续搅拌反应至完全固化,之后用乙醇进行洗涤,真空干燥制备白色固体,之后向固体上搅拌滴加浓硫酸,控制温度为60‑80℃,保温反应2‑3h后,真空干燥制得离子液体;
(4)将离子液体与制备的杂多酸混合加入乙醇中,控制温度为60‑70℃,持续反应36‑
48h,反应完成后离心分离,取上层物质,烘干,制得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:氯苯和催化剂的使用量质量比为10‑17:1。
3.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述制备二硝基氯苯的方法中硝酸溶液的质量浓度为70%‑80%;氯苯和硝酸的使用量摩尔比为1:1.2‑2.1。
4.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:NaMoO4和Na2HPO4的使用量摩尔比为10:1,NaMoO4和WO3的使用量摩尔比为5:1。
5.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述WO3和碳酸钠的混合液中碳酸钠的浓度为0.7‑1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述催化剂制备方法步骤(2)中硫酸溶液质量浓度为40%,硫酸溶液的使用量与步骤(1)中混合溶液的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述催化剂制备方法步骤(3)中吡啶、1,3‑丙磺酸内酯和浓硫酸的使用量摩尔比为1:
1:1。
8.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法,其特征在于:所述离子液体与杂多酸的使用量摩尔比为5:1。