1.一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将清洁的导电基体浸泡在NiV‑LDH前驱体溶液中,水热反应得到NiV‑LDH/NF纳米片阵列;将NiV‑LDH/NF纳米片阵列浸泡在含有硫源的均匀溶液中,水热反应得到Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,所述NiV‑LDH前驱体溶液为包含浓度为0.05 0.2mol/L的镍源、 0.0125 0.1mol/~ ~
L的钒源、0.01 0.1mol/L氟化铵、及0.125 0.35mol/L的尿素的水溶液。
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3.根据权利要求2所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,所述镍源为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍、或六水合氯化镍中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,所述钒源为氯化钒。
5.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,所述导电基体为泡沫镍、或碳布。
6.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,所述硫源为硫代乙酰胺TAA。
7.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,制备NiV‑LDH/NF纳米片阵列的水热反应的反应温度为90 150℃,反应时间为6~ ~
18h,反应填充比控制在20 80%;硫源与NiV‑LDH/NF纳米片阵列的水热反应的反应温度为~
100 200℃,反应时间为0.5 2h,反应填充比控制在20 80%。
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8.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
1)将导电基体浸入丙酮溶液中超声清洗5 20min、然后转移至2 4mol/L的盐酸中进行~ ~
超声清洗5 20min,最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2 3次,再在25 35℃下真空干燥10~ ~ ~ ~
14h;
2)配置前驱体溶液,该前驱体溶液中包含浓度为0.05 0.2mol/L的镍盐,浓度为0.0125~
0.1mol/L的钒盐,浓度为0.01 0.1mol/L的氟化铵和浓度为0.125 0.35mol/L的尿素的水~ ~ ~
溶液,在室温下磁力搅拌20 40min得到澄清溶液A;将澄清溶液A和步骤1)处理好的导电基~
体转入高温高压水热釜中,然后在90 150℃下反应6 18h,其中反应填充比应该控制在20~ ~ ~
80%;水热反应结束,将反应釜自然冷却到室温,然后将反应后冷却的导电基体取出,经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物,并在25 35℃下,真空干燥3 5h;
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3)称取适量的硫代乙酰胺TAA加入到20 40mL 的去离子水中,此时TAA的浓度为1~ ~
2mol/L ,然后将步骤2)干燥后的导电基体和TAA溶液一起转移到高温高压水热釜中,然后在100 200℃下反应0.5 2h,其中反应填充比应该控制在20 80%。
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9.权利要求1~8任一项所述方法制备的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂。
10.权利要求9所述的一种Ni3S2@NiV‑LDH异质结构双功能电催化剂作为电催化全解水的催化剂的用途。