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专利号: 2018111494728
申请人: 福建江夏学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:由A组分改性氮化硼纳米管和B组分改性氮化硼纳米管组成;所述A组分改性氮化硼纳米管由经活化的氮化硼纳米管依次与三官能团有机化合物反应、与聚氧化乙烯发生亲核取代反应制得;所述B组分改性氮化硼纳米管由经活化的氮化硼纳米管在引发剂的作用下与有机溶剂N、单体化合物、乙醇与蒸馏水反应制得;所述B组分改性氮化硼纳米管和A组分改性氮化硼纳米管的质量配比为0.3-0.6:1。

2.根据权利要求1所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述氮化硼纳米管的平均长度为10μm,平均直径为90nm,比表面积为30m2/g;所述三官能团有机化合物为三氯均三嗪;所述聚氧化乙烯的树脂含量大于98%,粘度为92000,熔点为66-68℃,热分解温度为423-

425℃,脆点为-50℃;所述引发剂为BF3•O(C2H5)2;所述有机溶剂N为二氯亚甲基;所述单体化合物为3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷。

3.根据权利要求2所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述A组份改性氮化硼纳米管的制备方法包括如下步骤:A1、将经活化的氮化硼纳米管和三氯均三嗪在丙酮中混合,在12-15℃下搅拌12-15h,然后在11-15℃下反应80-85h,经丙酮洗净后在8-10℃条件下真空干燥15-20h;

A2、将经上述步骤A1处理后的氮化硼纳米管在N,N’-二甲基甲酰胺中溶解后,加入到溶解有聚氧化乙烯的二甲苯溶液中,在5℃下搅拌2-3h后,在氮气保护下升温至62℃后恒温反应18-20h,再升温至80℃后恒温反应18-22h;所述聚氧化乙烯在使用前需在65℃下真空干燥48-50h;

A3、反应完全后,减压蒸除溶剂,用二甲苯和丙酮洗净,在65℃下真空干燥22-25h后制得A组分改性氮化硼纳米管;所述A组分改性氮化硼纳米管中聚氧化乙烯与氮化硼纳米管的质量含量比为0.05-0.2:1。

4.根据权利要求3所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述步骤A1中氮化硼纳米管为3-8kg,三氯均三嗪为0.2-2kg,作为溶剂参与反应的丙酮为60-260L;所述步骤A2中N,N’-二甲基甲酰胺为80-180L,聚氧化乙烯为0.5-1.5kg,二甲苯为20-40L。

5.根据权利要求2所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述B组份改性氮化硼纳米管的制备方法包括如下步骤:B1、将经活化处理的氮化硼纳米管和BF3•O(C2H5)2在二氯亚甲基中混合,在真空和20℃的条件下搅拌1-1.5h后,在3-5h内缓慢滴加3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷直至3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷滴加完毕后升温到25℃后恒温反应40-45h,然后加入乙醇并继续搅拌1-

2h;

B2、在经上述步骤B2反应后的体系中加入蒸馏水,静置28-36h过滤后留存固体,将得到的固体用蒸馏水洗净,最后在55-75℃下真空干燥24-48h制得B组分改性氮化硼纳米管。

6.根据权利要求5所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述步骤B1中氮化硼纳米管为1-10kg,BF3•O(C2H5)2为0.3-0.6kg,二氯亚甲基为50-200L,3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为1-3kg,乙醇为30-100L;所述步骤B2中加入的蒸馏水为300-500L。

7.根据权利要求3或4任一所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述氮化硼纳米管的活化处理步骤如下:C1、选取氮化硼纳米管8kg,在转速为350-400rpm、且每30-40分钟自动转换旋转方向的条件下球磨24-36h后,得到平均长度为0.5-1.2μm的氮化硼纳米管;用水洗净后,于80-85℃下真空干燥30-35h后待用;

C2、将经过上述步骤C1处理的氮化硼纳米管与氯化亚砜在有机溶剂M中混合,在85-90℃下搅拌5-12h后,以6000rpm的转速离心35-40min,分离固体,利用有机溶剂P洗净分离所得固体,再在25-30℃下真空干燥18-20h;

C3、在氮气保护下,将经过上述步骤C2处理后的氮化硼纳米管和吡啶、有机二元醇化合物在有机溶剂Q中混合,在85-90℃下反应10-15h后,减压蒸除有机溶剂Q和吡啶,再经溶剂P洗净后,在20-25℃下真空干燥20-32h,得到经活化处理的氮化硼纳米管。

8.根据权利要求7所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述步骤C2中氮化硼纳米管为3-6kg,氯化亚砜为10-15kg,有机溶剂M为15-25L;所述步骤C3中氮化硼纳米管为3-

6kg,吡啶为2-8L,有机二元醇化合物为0.5-1.5kg,有机溶剂Q为100-150L。

9.根据权利要求8所述的改性氮化硼纳米管材料,其特征在于:所述有机溶剂M为N,N’-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种;所述有机溶剂P为无水丙酮或四氢呋喃中的一种;所述有机二元醇化合物为乙二醇或1,3-丙二醇中的一种;所述有机溶剂Q为N-甲基吡咯烷酮或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种。

10.一种制备权利要求1所述的改性氮化硼纳米管材料的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:S1、按B组分改性氮化硼纳米管、A组分改性氮化硼纳米管和蒸馏水的质量配比0.3-

0.6:1:55备料;

S2、将上述步骤S1中的A组分改性氮化硼纳米管、B组分改性氮化硼纳米管和蒸馏水混合,在25-45℃条件下搅拌6-12h后静置待用;

S3、将上述步骤S2反应后的混合物,在65-75℃下减压蒸除水后,在50-60℃下真空干燥

36-48h后制得改性氮化硼纳米管。