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专利号: 2018111294632
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硫杂蒽酮类化合物的光催化氧化合成方法,其特征在于:以硫杂蒽类化合物为反应底物,以2,3‑二氯‑5,6‑二腈基‑1,4‑苯醌(DDQ)和亚硝酸叔丁酯(TBN)为催化剂,以醋酸为反应助剂,以氧气为氧化剂,反应底物在1,2‑二氯乙烷溶剂中,常温常压并在蓝光照射条件下进行反应,反应结束后经分离处理得到所述的硫杂蒽酮类化合物;

所述硫杂蒽类化合物的结构式如式(II)所示,对应得到的产物硫杂蒽酮类化合物的结构式如式(I)所示;

1 2

式(I)或式(II)中,R和R 各自独立为H、C1~C8烷基、C1~C2烷氧基、F、Cl、Br、NO2、CN或CF3;

所述反应底物硫杂蒽类化合物与DDQ、TBN和醋酸的物质的量比为100:0.5~5:2~10:

10~50;

所述蓝光来自于7~25W蓝色LED灯。

1 2

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:R和R各自独立为H、乙基、异丙基或CF3。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物硫杂蒽类化合物与DDQ、TBN和醋酸的物质的量比为100:0.8~2:3~7:15~30。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂1,2‑二氯乙烷质量用量为反应底物的15~50倍。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为16~20h。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:50的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物硫杂蒽酮类化合物。