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专利号: 2018110824699
申请人: 洛阳理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:

(1)氧化石墨烯的制备:称取1~3g石墨粉加入到35~100mL冰浴的浓H2SO4中,搅拌30~

60min,得到溶液A;称取6~16g KMnO4粉末,缓慢加入到上述溶液A中至溶液变成绿色,得到溶液B;将溶液B移至35~40℃的恒温水浴锅内,搅拌12~17h,水浴锅内得到粘稠黄褐色的物料C;搅拌下,往物料C中缓慢滴加水稀释,每次滴加69mL水,共滴加5~8次,搅拌2~4h,得到物料D;量取15~30mL质量分数为30%的H2O2加入物料D,搅拌1~2h后得到金黄色有金黄片状物的物料E;将物料E离心,离心所得沉淀物先用5%稀HCl清洗三次,再用去离子水清洗至中性,然后放入真空干燥烘箱中烘20~24h,温度50~60℃,研磨成粉即得氧化石墨烯粉末;

(2)GR/PSS/Pt纳米复合修饰电极材料的制备:称取步骤(1)制得的氧化石墨烯粉末10~30mg,加入20~30mL二次蒸馏水中,超声分散1~2小时,制备0.5~1mg/mL的氧化石墨烯分散液,将该分散液倒入三口烧瓶中,加入100~300mg聚苯乙烯磺酸钠继续超声1~2h,然后加入0.4~0.8mL K2PtCl4溶液持续搅拌0.5~2h,得到混合液M;

称取NaBH4固体溶解于蒸馏水中制备1mg/mL的NaBH4溶液,用一次性吸管吸取该NaBH4溶液,逐滴加入上述混合液M中,快速搅拌升温至50~60℃,继续搅拌反应24~30h,最后从三口烧瓶中倒出反应物,将所得反应物在12000r/min的条件下离心三次,每次20~30min,用蒸馏水将所得黑色沉淀冲洗进称量瓶,在40~60℃下真空干燥10~12h,所得固体即为GR/PSS/Pt纳米复合修饰电极材料;

(3)制备GR/PSS/Pt分散液:称取2~4mg GR/PSS/Pt纳米复合修饰电极材料,加入4mL二次蒸馏水,超声分散10~15min,得到0.5~1mg/mL均匀、稳定的黑色悬浮液;

(4)制备GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器:用微量取样器移取5~8μL的步骤(3)所得的黑色悬浮液,均匀地滴加到经过处理的玻碳电极表面,在红外干燥箱内烘干8~10min,在玻碳电极表面得到一层附着能力强、均匀、稳定的GR/PSS/Pt修饰膜,即得到所述的GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器。

2.如权利要求1所述的一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于所得GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器用于测定酪氨酸或色氨酸或同时测定酪氨酸和色氨酸。

3.如权利要求1所述的一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于所得GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器在干扰物质5-羟基色氨酸存在下同时测定酪氨酸和色氨酸。

4.如权利要求1所述的一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于所得GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器用于同时测定酪氨酸和色氨酸时,选用pH=0.40的硫酸钠-硫酸为介质;酪氨酸的检出限为1.27×10-7mol/L,色氨酸的检出限为8.22×10-8mol/L。

5.如权利要求1所述的一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤(1)中,物料E离心时离心机的转速为9000r/min,离心时间为15~30min;所述的5%稀HCl是将浓HCl与水按照浓HCl:水=1:6的比例混合稀释。

6.如权利要求1所述的一种GR/PSS/Pt/GCE电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述K2PtCl4溶液的质量分数为1%。