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专利号: 2018109766298
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化加氢催化剂在式I所示的四氢法呢基丙酮选择性催化加氢合成式II所示的六氢法呢基丙酮的反应中的应用,所述催化加氢催化剂由涂覆有改性涂层的活性炭载体及负载在所述载体上的金属量子点组成;所述金属为钯,金属量子点的粒径范围在3 6 nm之~

间;所述活性炭为无规则或成型的颗粒活性炭,尺寸不大于1cm;所述的涂覆有改性涂层的活性炭的孔结构以中孔为主,微孔比例下降至10%以下且所述改性涂层的组成物质为二氧化钛、二氧化硅和硅酸钛;所述催化剂中,金属量子点的质量分数为1 2%,改性涂层组成物~

质的总质量不超过活性炭质量的15%,其中硅酸钛的质量不高于活性炭质量的1.5%,二氧化硅与二氧化钛的质量比不小于20;

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于:所述催化剂中,金属量子点的质量分数为1.5

2%。

~

3.如权利要求1或2所述的应用,其特征在于:所述改性涂层组成物质的总质量为活性炭质量的1 15%,硅酸钛质量不高于活性炭质量的0.5%,二氧化硅与二氧化钛的质量比在30~

50之间。

~

4.如权利要求1所述的应用,其特征在于:所述催化加氢催化剂的制备方法包括:

1)将活性炭、正硅酸甲酯和钛酸四丁酯置于蒸馏装置中,再加入四甲基铵氢氧化物水溶液,在90 100℃下将水解产生的醇蒸馏出,然后将所得活性炭颗粒置于密闭容器内于150~

200℃加热5 24h,再降至室温后,取出活性炭,即得涂覆有改性涂层的活性炭;所述活性炭~ ~

质量与正硅酸甲酯和钛酸四丁酯的总质量之比为20:0.2 3.0,正硅酸甲酯和钛酸四丁酯的~

质量比为20 30:1,所述四甲基铵氢氧化物的质量不超过正硅酸甲酯和钛酸四丁酯总质量~

的10%;

2)将步骤1)得到的涂覆有改性涂层的活性炭与去离子水、甲醇制成混合浆液,搅拌

10min 20min,将硝酸钯、或氯钯酸、或乙二胺氯化钯、或四氯钯酸铵、或氯钯酸钠、或硝酸四~

氨合钯的水溶液加入到配制的混合浆液中,将混合浆液置于紫外灯下在功率250w 300w和~

波长350 400nm下进行光照搅拌10 25min,随后取出混合浆液,经水洗干燥得到催化加氢催~ ~

化剂。

5.如权利要求4所述的应用,其特征在于:步骤1)中,所述四甲基铵氢氧化物的质量为正硅酸甲酯和钛酸四丁酯总质量的1 10%,所述四甲基铵氢氧化物水溶液的质量浓度为15~ ~

25%。

6.如权利要求4所述的应用,其特征在于:步骤2)中,涂覆有改性涂层的活性炭与去离子水的投料比为1g:10 25ml;甲醇和去离子水的体积比为1:2 8。

~ ~

7.如权利要求4所述的应用,其特征在于:步骤2)中,涂覆有改性涂层的活性炭与去离子水的投料比为1g:15ml;甲醇和去离子水的体积比为1:5。

8.如权利要求4所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述的硝酸钯、或氯钯酸、或乙二胺氯化钯、或四氯钯酸铵、或氯钯酸钠、或硝酸四氨合钯的水溶液中钯质量浓度为0.001~

0.05g/mL,涂覆有改性涂层的活性炭与硝酸钯、或氯钯酸、或乙二胺氯化钯、或四氯钯酸铵、或氯钯酸钠、或硝酸四氨合钯的水溶液的投料比为1g:4 20ml。

~

9.如权利要求4所述的应用,其特征在于:步骤2)中,所述的干燥条件为:将水洗样在40

80℃干燥12 48小时。

~ ~

10.如权利要求1所述的应用,其特征在于所述催化剂的应用方法为:将催化加氢催化剂装入到管式反应器中,催化剂尺寸小于管式反应器内径的1/10;用氮气置换反应管中的空气,再用氢气置换氮气,使反应管中氢气压力为0.5 1.5MPa、温度为~

25 150℃;将式I所示的四氢法呢基丙酮溶解于醇溶剂中得到反应液,由高压液体泵泵入反~

应管前的混合管,与氢气进行气液混合,然后一起进入装入催化剂的反应管中,打开光源照射开始反应,光源的照射波长范围280   350nm,功率为200   250W,辐射强度为3660   ~ ~ ~

2

3980μW/cm,反应结束后经过气液分离装置,未反应的氢气循环使用,液态产物分离后处理得到式II所示的六氢法呢基丙酮;

11.如权利要求10所述的应用,其特征在于:所述应用中,所述式I所示的四氢法呢基丙酮与醇溶剂比例为不高于7g/10ml,气液混合时反应液与标准状态下的氢气的体积比不高‑1

于2:1,液体空速为20 100 min 。

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