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专利号: 2018109255324
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种松香基TDI型水性聚氨酯微球的制备方法,其特征在于具体步骤为:

将3.20~1.60质量份松香基TDI型水性聚氨酯、0.80~2.40质量份化学纯苯乙烯、0.08~0.32质量份化学纯聚乙烯吡咯烷酮以及0.02~0.08质量份分析纯偶氮二异丁腈置于烧杯中,加入40~60质量份蒸馏水,超声分散10分钟混合均匀,然后将混合液加入反应釜中,在N2保护作用下加热至80~100℃,设置转速为200 r·min-1,反应持续4~10小时,最后在

10000 r·min-1转速下离心分离15分钟,用蒸馏水洗涤3~5次、离心分离,自然晾干得到平均粒径为85~200 nm松香基TDI型水性聚氨酯微球;

所述松香基TDI型水性聚氨酯的制备方法步骤为:

(1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中,加热熔化后在400 r·min-1下进行搅拌,加热至230℃后,开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸,持续1小时,滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时,待温度降至200℃出料,得到丙烯酸松香加成物;

(2)在反应釜中将108.51质量份步骤(1)所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86质量份分析纯甲苯中,加入82.40质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.54质量份分析纯三乙胺和0.41质量份分析纯1,4-对苯二酚,升温至120℃,反应4小时,测酸值为2.40 mgKOH/g,旋转蒸发除去甲苯,即得到松香基多元醇;

(3)将30.00质量份步骤(2)所得松香基多元醇、0.21质量份化学纯二丁基二月桂酸锡和100.00质量份分析纯丙酮加入反应釜中,在N2保护下加热至30℃,加入11.89质量份实验试剂甲苯-2,4-二异氰酸酯,设置转速为400 r·min-1,待-NCO含量降至理论值,加入4.61质量份分析纯2,2-二羟甲基丙酸并升温至55℃,反应至-NCO含量降为0,降温至18℃,加入

3.48质量份分析纯三乙胺中和10分钟,在1300 r·min-1机械搅拌下加入200 mL去离子水乳化分散30分钟,减压蒸馏除去丙酮,得到松香基TDI型水性聚氨酯,测固体质量百分比为

18.20 %。