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专利号: 2018109193027
申请人: 徐州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1,在带有冷凝管A的反应容器A中依次加入异丙醇A、非诺贝特酸以及2‑吡咯烷酮硫酸氢盐后备用;其中,所述异丙醇A、非诺贝特酸以及2‑吡咯烷酮硫酸氢盐的质量比为1.2~1.3:1:0.05~0.08;

在带有冷凝管B的反应容器B中加入异丙醇B和异丙醇铝后备用;其中,所述异丙醇B、异丙醇铝与所述非诺贝特酸的质量比为1.2~1.3:0.75~0.9:1;

步骤2,在搅拌条件下,将反应容器A中的反应液加热到80±1℃下发生酯化反应,酯化反应过程中产生的水与反应容器A中的异丙醇A共沸,挥发出来的共沸物经过蒸馏收集,得到馏出液;

步骤3,将步骤2中馏出液加入反应容器B,然后在搅拌条件下将反应容器B中反应液加热到80±1℃,使反应容器B中异丙醇铝吸收馏出液中的水份,并在吸收的水份和异丙醇的作用下发生水解反应生成氢氧化铝,同时对反应容器B中异丙醇进行持续蒸馏,蒸馏出来的异丙醇回到反应容器A内继续反应;

步骤4,反应过程中循环重复步骤2~3,直至步骤2中酯化反应进行了1.5h后停止反应,然后对反应容器A中的反应液先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,蒸馏完毕得到浓缩液;

往浓缩液中加入相当于非诺贝特酸质量65~75%的环己烷进行提取,提取完毕后静置,分去下层离子液体,得到有机相A;

往有机相A中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钠水溶液,调节体系pH为8~9,然后分去下层水相,得到有机相B;

往有机相B中加入65~70℃热水洗至中性,然后分离出下层水相,得到有机相C;

将有机相C在50~60℃下浓缩除去有机溶剂,然后往其中加入相当于非诺贝特酸质量

1.4‑1.6倍的异丙醇C,混合均匀后降温至20~25℃结晶,抽滤,滤饼用相当于非诺贝特酸质量15.7%的异丙醇D洗涤2~3次后干燥,即得到普鲁脂芬;

所述步骤3中馏出液采用滴液漏斗A滴加到反应容器B中,反应容器B中蒸馏出来的异丙醇采用滴液漏斗B滴加到反应容器A内继续反应,且滴液漏斗A与滴液漏斗B的滴加速度相同;

所述滴液漏斗A的滴加速度与步骤2酯化反应过程中挥发出来的共沸物蒸馏收集时的滴加速度相同。

2.根据权利要求1所述的清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,反应容器A内酯化反应结束后,反应容器B先减压蒸馏出相当于非诺贝特酸质量85~95%的无水异丙醇,然后往反应容器B中加入相当于非诺贝特酸质量12.5%的水,使酯化反应过程中没有吸水水解的异丙醇铝水解成氢氧化铝,再减压蒸馏回收含水异丙醇,并将其回用于下批反应容器B内的脱水反应,反应容器B内氢氧化铝经干燥、煅烧后得到氧化铝。

3.根据权利要求1所述的清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,所述反应容器A和所述反应容器B均为四口烧瓶。

4.根据权利要求3所述的清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,所述反应容器A和所述反应容器B内均设置有温度计。

5.根据权利要求1所述的清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,所述冷凝管A和所述冷凝管B均为直型冷凝管。

6.根据权利要求1所述的清洁生产普鲁脂芬的方法,其特征在于,所述有机相B在真空度‑0.09~‑0.1MPa、转速80r/min的条件下进行旋转蒸发。