1.基于3,4-二氯苯胺的测定甘蔗中敌草隆残留的方法，包括如下步骤：

S1.采用气相色谱-质谱联用技术确定敌草隆热分解的指示成分3,4-二氯苯胺；

S2.样品前处理：将甘蔗样品进行提取和净化处理，获得甘蔗待测液；

S3.配制至少6个浓度的敌草隆标准溶液；将配制的各浓度梯度的敌草隆标准溶液进行气相色谱-电子捕获检测器测定，以标准溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，绘制标准工作曲线；在相同条件下将甘蔗待测液注入气相色谱-电子捕获检测器进行测定，测得甘蔗待测液中敌草隆的色谱峰面积，代入标准工作曲线，得到甘蔗待测液中敌草隆含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，气相色谱-电子捕获检测器检测的条件为：色谱柱型号：Rtx-5；色谱柱尺寸：30 m×250μm ×0.25μm；载气为纯度大于99.999％的氮气 ；

载气流速为1.2mL/min；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；柱温箱采用程序升温，升温程序为：色谱柱初始温度100℃，以20℃/min升至200℃，再以8℃/min升至230℃，保持2 min；进样量：1L；分流比为1:50。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1的具体操作为：（1）气相色谱条件的建立；质谱条件的建立；（2）对一定浓度的敌草隆标准溶液用气相色谱-质谱仪在步骤（1）的条件下进行检测，根据所得的总离子流色谱图和质谱图，结合美国NIST标准图谱库或其它标准图谱库检索，对所述敌草隆标准溶液中各热分解物进行定性分析，确定敌草隆热分解的主要产物3,4-二氯苯胺；（3）配制不同浓度的敌草隆标准溶液，将配制的各浓度梯度的敌草隆标准溶液用气相色谱-质谱仪在步骤（1）的条件下进行检测，进行选择离子监测SIM定量分析，定量离子为m/z 161的离子，以敌草隆浓度为横坐标，以其定量离子的峰高为纵坐标，采用最小二乘法的线性回归来绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的线性相关系数大于

0.998。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，气相色谱条件的建立：色谱柱型号：HP-5MS ；

色谱柱规格：30 m×250μm ×0.25μm；载气为纯度大于99.999％的氦气；载气流速为1.2 mL/min；进样口温度为250℃，检测器温度为300℃，柱温箱采用程序升温，升温程序：色谱柱初始温度100℃，以20℃/min升至200℃，再以8℃/min升至230℃，保持2 min；进样量：1L，分流比为1:5；质谱条件的建立：离子源：电子轰击源；电子能：70eV；气相色谱-质谱接口温度：

250℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃，采集模式：选择离子监测SIM，3,4-二氯苯胺的定量离子为m/z 161的离子，定性离子为m/z 161、207、126、63的离子。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，样品前处理为：（1）提取：吸取蔗汁5.00 mL置于50 mL离心管中，加入5.0 mL乙腈和2.0 g 柠檬酸钠，旋混1 min，超声提取3min，将离心管放入离心机中以5000 r/min离心5 min，取出上清液至于氮吹管中；再向上述离心管中继续添加5.0 mL 乙腈，旋混1 min，超声提取3min，将上述离心管放入离心机中以5000 r/min离心5 min，取出上清液至于上述氮吹管中，吹至近干，用甲醇定容至2.0 mL，得提取液；（2）净化：将提取液转入净化柱中，反复抽推三次活塞，让提取液通过净化柱，得洗脱液；再将洗脱液通过0.22微米的微孔滤膜，转移至进样瓶中待上机测定。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，超声提取的频率为70 kHz，超声提取的温度为30℃。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述净化柱包括柱管和柱管内的填料，所述柱管内设有一活塞，所述活塞可沿所述柱管的轴向移动；所述柱管下端设有出液管；所述的填料由下列组份组成：NANO碳3-12份、改性介孔氧化硅2-10 份和硅藻土0.5份；所述NANO碳装填于柱管底层，所述改性介孔氧化硅和硅藻土混合装填在柱管上层，其间使用聚丙烯筛板作为分隔。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述改性介孔氧化硅的制备方法为：将有序介孔氧化硅在75-85 ℃下烘干8-10 h，得到预处理后的有序介孔氧化硅； 将得到的预处理后的有序介孔氧化硅，加入甲苯，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-卤丙基三甲氧基硅烷，在油浴恒温加热磁力搅拌器中搅拌反应，反应结束后抽滤，用异丙醇清洗1-2 h，干燥，其中有机介孔氧化硅和甲苯的质量体积比为8g:1L ，有序介孔氧化硅、3-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-卤丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为: 8.5: 0.6: 1.5。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述填料的粒度范围在5μm-100μm之间；筛板为具有一定孔径的网格结构；所述柱管为高密度聚乙烯材料或玻璃材料。