1.一种水热-碱同步活化法提制木质素的方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下:
生物质预处理
以桑枝(叶)(包括紫苏梗、烟叶、烟梗、金银花叶加工过程中的下脚料等)为原料;先将原料用水清洗后,在60℃的烘箱中烘4h,再经粉碎机粉碎后,过80目筛,装入密封袋,待用;
(2)水热碱同步活化
第(1)步骤完成后,先按照第(1)步处理后的原料的质量(g)∶碱溶液的体积(ml)之比为
1∶15的比例,将第(1)步预处理后的原料和碱溶液加入水热反应釜中,搅拌均匀后密封反应釜,再将密封好的水热反应釜放入温度为180℃鼓风干燥箱内反应120min后,然后取出冷却
6min,最后用抽滤泵进行抽滤,分别收集滤液和滤渣,收集的滤渣可作为制备吸附材料的原料,收集的棕黑色滤液即反应液,所述的碱溶液为浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液;
(3)调酸析出木质素
第(2)步骤完成后,首先将第(2)步收集的滤液,即含有木质素的棕黑色滤液转入到层析容器中,再按照第(2)步骤收集的滤液体积(ml)∶酸体积(ml)之比为1∶2的比例,缓慢加入体积浓度为5%的HCl溶液,搅拌得絮状物,然后静置5min,得沉淀物,即木质素;
(4)提制木质素
第(3)步骤完成后,将上述第(3)步所得含有沉淀物的溶液转入离心机中,在离心转速为以2000r/min条件下,进行离心分离10minn,分别收集离心清液和离心渣(即为木质素),然后将蒸馏水加入离心渣中清洗3次后,离心得清洗后离心渣(即为木质素),最后,将清洗后离心渣转入容器中放入鼓风干燥箱中,在65℃下条件下,干燥15h,得到木质素产品,收集的清液达标处理之后再排放。
2.根据权利要求1所述的一种水热-碱同步活化法提制木质素的方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下:第(1)步中,选用桑枝目数为40目,烘箱温度为45℃,烘干时间为3h;
第(2)步中,原料的质量(g)∶碱溶液的体积(ml)之比为1∶10,NaOH浓度为0.9mol/L,烘箱温度为150℃,反应时间为100min,冷却时间为4min;
第(3)步中,滤液体积(ml)∶酸体积(ml)为1:1,HCl体积浓度为3%,静置时间为4min;
第(4)步中,离心时间为8min ,转速为1800r/min,清洗次数为2次,烘干燥时间为12h,温度为45℃。
3.根据权利要求1所述的一种水热-碱同步活化法提制木质素的方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下:第(1)步中,选用桑枝目数为60目,烘箱温度为85℃,烘干时间为5h;
第(2)步中,原料的质量(g)∶碱溶液的体积(ml)之比为1∶25,NaOH浓度为1.55mol/L烘箱温度为200℃,反应时间为150min,冷却时间为8min;
第(3)步中,滤液体积(ml)∶酸体积(ml)为1:3,HCl体积浓度为7%,静置时间为6min;
第(4)步中,离心时间为12min ,转速为2200r/min,清洗次数为4次,干燥时间为18h,温度为85℃。