欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018103546400
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括在空气或者氧气的条件下,均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在引发温度下反应;所述预定摩尔数量的取代苯乙烯与预定摩尔数量的重氮化合物的摩尔比为1~5:1。

2.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述取代苯乙烯的结构式通式为: 其中R1=H、2-CH3、3-CH3、4-CH3、4-C(CH3)3、4-OCH3、2-Cl、3-Cl、4-Cl、3-Br、4-Br、3-F、4-F中的任意一个;所述重氮化合物的结构式通式为:2

其中R=Et、Ph、-OBn、 -O-CH2-CH=CH2、-O(CH3)3、 -

OCH(CH3)2、-O-(CH2)4CH3中的任意一个。

3.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为:THF、MeCN、DCE、DMF、NMP、DMSO、i-PrOH中的任意一种,所述溶剂的添加量使得反应体系重氮化合物初始浓度为0.125mol/L~0.25mol/L。

4.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为混合溶剂,所述混合溶剂为DMSO与MeCN以1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与THF以

1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与MeCN以1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与H2O以1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与i-PrOH以1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂、DMSO与MeCN以1:0.5~2的体积比混合的混合溶剂中的任意一种;所述混合溶剂的添加量使得反应体系重氮化合物初始浓度为0.125mol/L~0.25mol/L。

5.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述碱性添加剂为三乙烯二胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶、四甲基乙二胺、NH4HCO3、Na2CO3、吡啶、Et3N中的任意一种,所述碱性添加剂用量为所述重氮化合物的摩尔数的1~4倍;所述脱水剂为 分子筛、无水硫酸镁、无水硫酸钠、氧化钙中的任意一种,所述脱水剂用量为所述重氮化合物的摩尔数的2~5倍。

6.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述引发温度是指所述均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在机械搅拌条件下的反应温度,所述反应温度为60~120℃,在所述引发温度下的反应时间为12~48小时。

7.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述引发温度是指所述均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在微波震动条件下的反应温度,所述反应温度为60~100℃,在所述引发温度下的反应时间为10~30分钟。

8.如权利要求1所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,所述预定摩尔数量的取代苯乙烯与预定摩尔数量的重氮化合物的摩尔比为5:1;所述溶剂为DMSO与MeCN以1:1的体积比混合的混合溶剂;所述碱性添加剂为三乙烯二胺,其用量为重氮化合物的摩尔数的2倍;所述脱水剂为无水Na2SO4,其用量为重氮化合物的摩尔数的5倍。

9.如权利要求8所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法,其特征在于,在所述引发温度是指均匀溶于溶有碱性添加剂并含有脱水剂的溶剂中的预定摩尔数量的取代苯乙烯和预定摩尔数量的重氮化合物在机械搅拌条件下的反应温度,所述反应温度为90℃,在所述引发温度下的反应时间为48小时。

10.一种如权利要求1至9中任一项所述的芳基取代吡唑及其衍生物的制备方法所制得的芳基取代吡唑及其衍生物,其结构式如式I所示:其中,式(I)中R1=H、R2=Et或R1=2-CH3、R2=Et或R1=3-CH3、R2=Et或R1=4-CH3、R2=Et或R1=4-C(CH3)3、R2=Et或R1=4-OCH3、R2=Et或R1=2-Cl、R2=Et或R1=3-Cl、R2=Et或R1=4-Cl、R2=Et或R1=3-Br、R2=Et或R1=4-Br、R2=Et或R1=3-F、R2=Et或R1=4-F、R2=Et

1 2 1 2 1 1 1 2

或R=H、R=Ph或R=H、R=-OBn或R=H、 或R=H、 或R=H、R

=-O-CH2-CH=CH2或R1=H、R2=-O(CH3)3或R1=H、 或R1=H、R2=-OCH(CH3)2或R1=H、R2=-O-(CH2)4CH3。