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专利号: 2018101392728
申请人: 山东科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:a、对碳纳米管进行酸化处理的步骤,通过酸化处理,在所述碳纳米管内引入含氧官能团;

b、制备核层FeCeOx/CNTs;

向步骤a经酸化处理后的碳纳米管中加入无水乙醇溶液,进行超声分散,得到稳定悬浮液;

向所述稳定悬浮液中逐滴加入含有铁盐和铈盐的乙醇混合溶液,搅拌回流一段时间;

在80℃干燥,氮气保护下煅烧5h,即得核层FeCeOx/CNTs;

c、制备介孔MSU-1分子筛膜;

将步骤b所得核层FeCeOx/CNTs加入至胶束溶液中,向所述胶束溶液中加入硅源形成稳定的水包油型硅化胶束乳浊液,在所述硅化胶束乳浊液中加入矿化剂氟盐,使得胶束表面的硅矿化形成介孔孔壁,胶束则形成孔道,得MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构,然后将MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构焙烧去除表面活性剂并打开孔道,形成介孔MSU-1分子筛膜;

d、向所述介孔MSU-1分子筛膜上负载银纳米粒子;

将银活性组分负载在MSU-1分子筛膜的表面或孔道中,采用微波辅助的方式进一步将银活性组分还原为银纳米粒子,即得Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂;

在步骤b中,所述乙醇混合溶液的组成为A、B、C或D;

其中:A为Fe(N03)3·9H20和Ce(N03)3·6H20,所述A中,Fe(N03)3·9H20的质量浓度为

0.1-0.125g/mL,所述Ce(N03)3·6H20的质量浓度为0.006-0.008g/mL;

B为Fe(N03)3·9H20和CeCl3,其中,Fe(N03)3·9H20的质量浓度为0.1-0.125g/mL,CeCl3的质量浓度为0.0025-0.004g/mL;

C为FeCl3和Ce(N03)3·6H20,其中,FeCl3的质量浓度为0.04-0.085g/mL,所述Ce(N03)3·

6H20的质量浓度为0.006-0.008g/mL;

D为FeCl3和CeCl3,其中,FeCl3的质量浓度为0.04-0.085g/mL,CeCl3的质量浓度为

0.0025-0.004g/mL;

所述银纳米粒子的粒径为10-20nm。

2.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述酸化步骤具体包括:将原始碳纳米管浸入硝酸溶液中,超声波分散,冷凝回流处理,最后用去离子水将碳纳米管清洗至中性,并烘干备用。

3.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:所述乙醇混合溶液的组成为质量浓度为0.1-0.125g/mL的Fe(N03)3·9H20和质量浓度为0.006-0.008g/mL的Ce(N03)3·6H20。

4.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中,搅拌回流10-12h,于400℃煅烧5h。

5.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述胶束溶液是利用非离子表面活性剂得到的;所述硅源为正硅酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述的氟盐为氟化钠,所述氟化钠的加入量为0.081g。

7.根据权利要求1所述的一种Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤d中,所述活性组分为质量浓度为2%的银源溶液。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的Ag/MSU-1@FeCeOx/CNTs核壳结构催化剂在脱硝协同脱汞中的应用。