1.一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制10~
40wt%的水溶液,导入喷雾干燥器,喷雾干燥的热空气流速为600~1300L/h,进料温度为
120~240℃,出料温度为70~120℃,加料速度为10~45ml/min,得到样品A;将样品A放入马弗炉中进行烧结,烧结温度为1100~1300℃,升温速率为2~4℃/min,烧结时间为4~6h,得到具有中空介孔结构的WO3微球;(2)将WO3微球放入管式马弗炉中,在CO/H2气氛下,按照3~
5℃/min升温至750~850℃,保持1.5~2h,在管式炉外侧用10~15℃的冷空气正对管式炉吹风;使马弗炉的炉内温度降至室温;然后取出所得物即为WC/WO3中间物;所述CO/H2的体积比为1:1.5~2;(3)将WC/WO3中间物放入真空管式炉中通入高纯氧,以2~4℃/min的升温速率升温至150~200℃,保持1~2h,自然冷却至室温,即得WC/WO3核壳结构电催化剂。
2.根据权利要求1所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,以钨酸铅微球为模板剂,用1.5~3mol/L的硝酸溶液浸渍,放入高压反应釜中,反应釜温度为150~180℃,反应时间为24~48h;自然冷却后,过滤用去离子水洗涤,得到的洗涤物放入管式马弗炉中进行烧结,烧结温度为1100~1200℃,升温速率为2~4℃/min,烧结时间为2~3h,再用液氮自然挥发地通入管式炉中降温,得到具有中空介孔结构的WO3微球。
3.根据权利要求1所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤(3),将WC/WO3中间物制成修饰电极,在酸性溶液中进行阳极氧化处理,阳极化的电流密度为0.3~2.0A/dm2,时间为30~60min,再用去离子水清洗干净后,即得WC/WO3核壳结构电催化剂。
4.根据权利要求2所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述钨酸铅微球为中空介孔结构,且粒径为1~3μm。
5.根据权利要求3所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述酸性溶液为3~5mol/L的硫酸溶液、2.5~4mol/L的硝酸溶液或两者的混合物。
6.根据权利要求3所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述修饰电极以导电玻璃或玻碳电极为基材,将WC/WO3中间物添加粘结剂制成浆料刷涂在基材的表面,厚度为100~500μm,然后烘干,即得修饰电极。
7.根据权利要求6所述一种WC/WO3核壳结构电催化剂制备方法,其特征在于,所述添加剂为PVDF或PTFE,且粘结剂的用量为不超过WC/WO3中间物重量的10%。