1.一种燃料电池用CoAuPd@AuPd核壳结构氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取三嵌段共聚物P123超声溶解在二次蒸馏水中;向P123溶液中添加氯化钴溶液;温度控制在10 100℃,向溶液中通入氮气并磁力搅拌,三嵌段共聚物P123浓度为10 100 mg/~ ~mL、氯化钴浓度为1.1mg/L;
(2)然后向步骤(1)的溶液中滴加硼氢化钠溶液,反应30 60分钟后,再向混合反应液中~滴加氯金酸和氯钯酸钾的混合溶液,滴加完后继续反应120 480分钟,反应液最终变成黑色~悬浊液,硼氢化钠浓度为5 10 mg/mL;氯钯酸钾浓度为0.01 0.1 mmol/L,氯金酸浓度为~ ~
0.01 0.1 mmol/L;所述的硼氢化钠溶液滴加速度控制在5 10秒/滴,滴加时间控制在10 30 ~ ~ ~min;氯金酸和氯钯酸钾混合溶液的滴加速度控制在3 10秒/滴,滴加时间控制在10 30 ~ ~min;
(3)将黑色悬浊液在1000 10000 r/min下离心分离,用水和无水乙醇洗涤3 5次,即得~ ~到燃料电池用三元CoAuPd合金催化剂,所述燃料电池用三元CoAuPd合金催化剂是三维自组装结构多分枝纳米荆棘结构和中空纳米框架团簇结构,或三维自组装纳米簇结构和空心结构;
(4)将燃料电池用三元CoAuPd合金催化剂悬浊液滴在玻碳电极上作为工作电极,在碱性电解液及10 50℃温度下,扫描电势为-0.9V-0.5V,扫描速率为5 100 mV/s,扫描圈数为~ ~
20 50圈进行活化,将活化后的涂有催化剂的工作电极移到酸性电解液中进行电化学去合~金化梯度测试;循环伏安法扫描电势范围为-0.2V-1.2V,扫描速率为5 100 mV/s,去合金化~梯度为1 10圈/次,即得到燃料电池用CoAuPd@AuPd核壳结构。
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2.根据权利要求1所述的燃料电池用CoAuPd@AuPd核壳结构氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)的混合反应液中,三嵌段共聚物P123浓度为20 mg/mL;
步骤(2)中,硼氢化钠浓度为5 mg/mL;氯钯酸钾浓度为0.03 mmol/L,氯金酸浓度为
0.03 mmol/L;
所述的硼氢化钠滴加速度控制在5秒/滴,滴加时间控制在30 min,滴加氯金酸和氯钯酸钾混合溶液的滴加速度控制在5 秒/滴,滴加时间控制在30 min。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用CoAuPd@AuPd核壳结构氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,所述的碱性电解液包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液;所述的酸性电解液包括硫酸溶液、高氯酸溶液和盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用CoAuPd@AuPd核壳结构氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,电化学测试温度为30℃,工作电极的预处理及活化在1.0 M NaOH溶液中进行,扫描电势为-0.9V-0.5V,扫描速率为100 mV/s,扫描圈数为20圈;电化学去合金化梯度测试采用循环伏安法,去合金化的电解质为0.1 M H2SO4溶液,扫描电势范围为-0.2V-1.2V,扫描速率为10 mV/s,去合金化梯度为2圈/次,总共扫描8 20圈。
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